МУК 4.1.1429-03

     
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

     

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
Определение остаточных количеств Десмедифама в воде, почве, корнеплодах
и зеленой массе сахарной, столовой и кормовой свеклы методом
высокоэффективной жидкостной хроматографии

     

Дата введения 2003-06-30

УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г.Онищенко 24 июня 2003 г.

1. Вводная часть

Фирма производитель: Авентис КропСайенс.

Торговое название: Бетанал AM, Бетана Прогресс Ам.

Название действующего вещества по ИСО: Десмедифам.

Название действующего вещества по ИЮПАК: Этил-3-фенилкарбамоилоксифенилкарбамат; этил-3-фенилкарбамоилоксикарбанилат; 3-этоксикарбониламинофенил фенилкарбамат.

Структурная формула:

Эмпирическая формула: CHNО.

Молекулярная масса: 300,3.

Химически чистый Десмедифам представляет собой белый кристаллический порошок без запаха.

Температура плавления: 120 °С.

Давление паров 4,0х10 мПа (при 25 °С).

Коэффициент распределения октанол-вода К  lg Р - 3,39 (рН 5,9).

Растворимость в воде - 7 мг/л (при 20 °С).

Растворимость в органических растворителях (г/л при 20 °С): ацетон - 400,0; метанол - 180,0; толуол - 4,2; этилацетат - 149,0; хлороформ - 80,0; дихлорэтан - 17,8; бензол - 1,6; толуол - 1,2; гексан - 0,5.

Стабилен в течение 2 лет при 70 °С. Стабилен в кислой водной среде, гидролизуется в нейтральной и щелочной средах. Время полуразложения в водном растворе при рН 3,8 на свету составляет 224 часа. Гидролизуется наполовину при рН 5 - 70 дней, при рН 7 - 20 часов, при рН 9 - 10 мин.

Десмедифам относительно быстро разлагается в почве (ДТ - 34 дня) с образованием этил 3-гидроксикарбоната, который подвергается дальнейшей деградации. Десмедифам слабо передвигается в почве и не попадает в грунтовые воды. В сахарной свекле основным метаболитом Десмедифама является этил -(3-гидроксифенил)карбамат, который затем превращается в -аминофенол.

Краткая токсикологическая характеристика

Десмедифам относится к малоопасным соединениям по оральной (ЛД для крыс более 10250 мг/кг, для мышей - более 5000 мг/кг) и дермальной (ЛД для кроликов более 4000 мг/кг) токсичности и умеренно опасным по ингаляционной (ЛК для крыс - 4 часа - более 7,4 мг/л) токсичности.

В России установлены следующие гигиенические нормативы:

ДСД (мг/кг/сут.) - 0,025;

ПДК в воде водоемов (мг/л) - 0,05;

ПДК в почве (мг/кг) - 0,25;

ПДК в воздухе рабочей зоны (мг/м) - 1,0;

ВМДУ в столовой свекле (мг/кг) - 0,1.

Область применения препарата

Десмедифам - узко избирательный системный гербицид, проникающий в растения через листья и подавляющий процесс передачи электронов при фотосинтезе. Подавляет развитие широколистных сорняков, включая щирицу запрокинутую, в посевах свеклы. Особенно эффективен в стадии проростков сорных растений. Его действие не зависит от типа почвы и влажности. Используется, в основном, как компонент смесей с Фенмедифамом и Этофумезатом.

В России и странах СНГ зарегистрированы препараты: Бетанал С, Бетанал АМ 11, Бетанал Прогресс АМ и Бетанал Прогресс ОФ. в качестве гербицидов в посевах сахарной и кормовой свеклы с нормой расхода 1-6 л/га по препарату (70-480 г Десмедифама на га) при одно- трехкратной обработках в фазу от 2 настоящих листьев культуры.

2. Методика определения остаточных количеств Десмедифама в воде, почве,
корнеплодах и зеленой массе сахарной, столовой и кормовой свеклы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип метода

Методика основана на определении Десмедифама методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием ультрафиолетового детектора после его экстракции из образцов органическим растворителем, очистки экстракта путем перераспределения между двумя несмешивающимися фазами и на концентрирующих патронах Диапак-C, Диапак-С. Идентификация веществ проводится по времени удерживания, а количественное определение методом абсолютной калибровки.

2.1.2. Метрологическая характеристика метода

Метрологическая характеристика метода представлена в табл.1 и 2.

Таблица 1

Метрологическая характеристика метода

     

Таблица 2

Полнота определения Десмедифама в воде, почве, корнеплодах и зеленой массе сахарной,
столовой и кормовой свеклы (5 повторностей для каждой концентрации)

2.1.3. Избирательность метода