Статус документа

МУК 4.1.1427-03 Определение остаточных количеств Бенсултапа в воде, почве, клубнях картофеля, зерне и соломе зерновых колосовых культур, томатах и баклажанах методом газожидкостной хроматографии

2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип метода

Метод основан на газохроматографическом определении непосредственно Бенсултапа или продукта его гидролиза после экстракции из анализируемой пробы органическим растворителем (с последующим гидролизом), очистки экстракта перераспределением между двумя жидкими несмешивающимися фазами и на колонке с Флоризилом с использованием пламенно-фотометрического детектора на серу на неподвижной фазе OV-17+QF-1 или Карбовакс-20М.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

При газохроматографическом определении остаточных количеств Бенсултапа производится его гидролиз.

2.1.2. Метрологическая характеристика метода

Метрологическая характеристика метода представлена в табл.1 и 2.

Таблица 1


Анализируемый объект	Метрологические параметры, =0,95, =20
	предел обнаружения Бенсултапа, мг/кг (л)	диапазон определяемых концентраций, мг/кг (л)	среднее значение определения, %	стандартное отклонение,	доверительный интервал среднего результата, %, ±
вода	0,01	0,01-0,20	78,9	1,31	78,9±2,7
почва	0,02	0,02-0,20	80,4	0,97	80,4±2,0
зерно	0,05	0,05-0,25	84,5	0,045	84,5±2,1
солома	0,10	0,10-0,50	81,1	0,061	81,1±2,9
томаты	0,04	0,04-0,40	75,8	0,034	75,8±1,6
баклажаны	0,04	0,04-0,40	73,2	0,024	73,2±1,2
клубни картофеля	0,04	0,04-0,20	77,1	0,025	77,1±1,2

Таблица 2

Доверительный интервал и полнота определения Бенсултапа в воде, почве и клубнях картофеля


Анализируемый объект	Добавлено Бенсултапа, мг/кг (л)	Обнаружено Бенсултапа, мг/кг (л)	Доверительный интервал, ±	Полнота определения, %
1	2	3	4	5
вода	0,01	0,0077	0,00097	77,1
	0,02	0,016	0,0012	77,6
	0,03	0,023	0,0022	78,3
	0,04	0,033	0,0021	82,7
почва	0,02	0,017	0,002	82,5
	0,05	0,04	0,002	80,0
	0,10	0,079	0,006	78,7
	0,20	0,161	0,004	80,3
зерно	0,05	0,0391	0,0008	78,3
	0,10	0,083	0,0012	83,0
	0,15	0,1305	0,0001	87,0
	0,25	0,2244	0,0019	89,8
солома	0,10	0,071	0,0002	71,0
	0,20	0,165	0,0067	82,5
	0,30	0,2554	0,0003	85,1
	0,50	0,4278	0,0038	85,6
томаты	0,04	0,0288	0,0009	72,0
	0,10	0,0759	0,0049	75,9
	0,20	0,1558	0,0063	77,9
	0,40	0,3096	0,0088	77,4
баклажаны	0,04	0,0287	0,0006	71,7
	0,10	0,0742	0,0025	74,2
	0,20	0,1429	0,0048	71,4
	0,40	0,3010	0,0119	75,3
картофель	0,08	0,0594	0,0003	74,3
	0,12	0,0912	0,0030	76,0
	0,16	0,1248	0,0010	78,0
	0,20	0,1604	0,0027	80,2

2.1.3. Избирательность метода

В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых при выращивании картофеля (дитиокарбаматы, фосфорорганические соединения, пиретроиды).