МУК 4.1.1427-03
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение остаточных количеств Бенсултапа в воде, почве, клубнях
картофеля, зерне и соломе зерновых колосовых культур, томатах и баклажанах
методом газожидкостной хроматографии
Дата введения 2003-06-30
УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г.Онищенко 24 июня 2003 г.
1. Вводная часть
Фирма-производитель: Такеда Кемикал Индастриз, Япония.
Торговое название препарата: Банкол.
Название по ИСО: Бенсултап.
Название по ИЮПАК: S,S'-2-диметиламинотриметилен ди(бензотиосульфонат).
Структурная формула:
Эмпирическая формула: CH
NО
S
.
Молекулярная масса: 431,4.
Химически чистое вещество представляет собой палево-желтые кристаллы со слабым характерным запахом и температурой плавления 83-84°С (разрушается при нагревании до 150°С).
Давление паров: 0,21 мПа (22°С).
- 2300 (37°С).
Растворимость: в воде - 0,7-0,8 мг/кг; метаноле - 25, этаноле - 13, н-гексане - 0,17, ацетоне, ацетонитриле, хлороформе - более 1000 г/кг при 25°С. В щелочном и водном растворе быстро гидролизуется. Устойчив в подкисленном водном растворе (рН ниже 5,0).
Бенсултап является малостойким в почве веществом с ДТ 3-35 дней.
Краткая токсикологическая характеристика. Бенсултап относится к веществам малоопасным по острой пероральной (ЛД крысы - 1105-1120 мг/кг), малоопасным по дермальной (ЛД
кролики - более 2000 мг/кг) и опасным по ингаляционной токсичности (ЛД
крысы - 4 часа - более 0,47 мг/л).
В России установлены следующие гигиенические нормативы:
ДСД - 0,03 мг/кг/сутки;
ОДК в почве - 0,06 мг/кг;
ПДК в воде - 0,01 мг/л;
Остаточные количества Бенсултапа в зерне хлебных злаков, картофеле, томатах, баклажанах и хмеле не допускаются.
Область применения препарата. Бенсултап - инсектицид контактного и кишечного действия, ингибирующий взаимодействие ацетилхолина с постсинаптическими рецепторами при передаче нервных импульсов. Эффективно подавляет развитие многих видов вредителей, особенно жесткокрылых и чешуекрылых.
Зарегистрирован в России под торговым названием Банкол, смачивающийся порошок - 500 г/кг, в качестве инсектицида для подавления численности колорадского жука на картофеле, томатах и баклажанах, люцернового долгоносика и рапсового цветоеда на хмеле и рапсе, соответственно при нормах расхода 0,2-1,0 кг/га (до двух обработок за сезон) со сроком последней обработки - 20-40 дней до уборки.
2. Методика определения остаточных количеств Бенсултапа в воде, почве, клубнях картофеля, зерне и соломе зерновых колосовых культур, томатах и баклажанах методом газожидкостной хроматографии
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Метод основан на газохроматографическом определении непосредственно Бенсултапа или продукта его гидролиза после экстракции из анализируемой пробы органическим растворителем (с последующим гидролизом), очистки экстракта перераспределением между двумя жидкими несмешивающимися фазами и на колонке с Флоризилом с использованием пламенно-фотометрического детектора на серу на неподвижной фазе OV-17+QF-1 или Карбовакс-20М.
Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.
При газохроматографическом определении остаточных количеств Бенсултапа производится его гидролиз.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода
Метрологическая характеристика метода представлена в табл.1 и 2.
Таблица 1
Анализируемый объект | Метрологические параметры, | ||||
предел обнаружения Бенсултапа, мг/кг (л) | диапазон определяемых концентраций, мг/кг (л) | среднее значение определения, % | стандартное отклонение, | доверительный интервал среднего результата, | |
вода | 0,01 | 0,01-0,20 | 78,9 | 1,31 | 78,9±2,7 |
почва | 0,02 | 0,02-0,20 | 80,4 | 0,97 | 80,4±2,0 |
зерно | 0,05 | 0,05-0,25 | 84,5 | 0,045 | 84,5±2,1 |
солома | 0,10 | 0,10-0,50 | 81,1 | 0,061 | 81,1±2,9 |
томаты | 0,04 | 0,04-0,40 | 75,8 | 0,034 | 75,8±1,6 |
баклажаны | 0,04 | 0,04-0,40 | 73,2 | 0,024 | 73,2±1,2 |
клубни картофеля | 0,04 | 0,04-0,20 | 77,1 | 0,025 | 77,1±1,2 |
Таблица 2
Доверительный интервал и полнота определения Бенсултапа в воде, почве и клубнях картофеля
Анализируемый объект | Добавлено Бенсултапа, мг/кг (л) | Обнаружено Бенсултапа, мг/кг (л) | Доверительный интервал, ± | Полнота определения, % |
1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
вода | 0,01 | 0,0077 | 0,00097 | 77,1 |
0,02 | 0,016 | 0,0012 | 77,6 | |
0,03 | 0,023 | 0,0022 | 78,3 | |
0,04 | 0,033 | 0,0021 | 82,7 | |
почва | 0,02 | 0,017 | 0,002 | 82,5 |
0,05 | 0,04 | 0,002 | 80,0 | |
0,10 | 0,079 | 0,006 | 78,7 | |
0,20 | 0,161 | 0,004 | 80,3 | |
зерно | 0,05 | 0,0391 | 0,0008 | 78,3 |
0,10 | 0,083 | 0,0012 | 83,0 | |
0,15 | 0,1305 | 0,0001 | 87,0 | |
0,25 | 0,2244 | 0,0019 | 89,8 | |
солома | 0,10 | 0,071 | 0,0002 | 71,0 |
0,20 | 0,165 | 0,0067 | 82,5 | |
0,30 | 0,2554 | 0,0003 | 85,1 | |
0,50 | 0,4278 | 0,0038 | 85,6 | |
томаты | 0,04 | 0,0288 | 0,0009 | 72,0 |
0,10 | 0,0759 | 0,0049 | 75,9 | |
0,20 | 0,1558 | 0,0063 | 77,9 | |
0,40 | 0,3096 | 0,0088 | 77,4 | |
баклажаны | 0,04 | 0,0287 | 0,0006 | 71,7 |
0,10 | 0,0742 | 0,0025 | 74,2 | |
0,20 | 0,1429 | 0,0048 | 71,4 | |
0,40 | 0,3010 | 0,0119 | 75,3 | |
картофель | 0,08 | 0,0594 | 0,0003 | 74,3 |
0,12 | 0,0912 | 0,0030 | 76,0 | |
0,16 | 0,1248 | 0,0010 | 78,0 | |
0,20 | 0,1604 | 0,0027 | 80,2 |
2.1.3. Избирательность метода
В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых при выращивании картофеля (дитиокарбаматы, фосфорорганические соединения, пиретроиды).
2.2. Реактивы, растворы, оборудование и приборы
Попробуйте «Техэксперт: Базовые нормативные документы» бесплатно