МУК 4.1.1387-03 Определение остаточных количеств ацетохлора в воде, почве, клубнях картофеля, зерне кукурузы, зеленой массе кукурузы и сои, а также в семенах и масле подсолнечника, рапса и сои
2. Методика определения остаточных количеств ацетохлора в воде, почве,
клубнях картофеля, зерне кукурузы, зеленой массе кукурузы и сои, а также
в семенах и масле подсолнечника, рапса и сои методом газожидкостной хроматографии
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Методика основана на определении ацетохлора с помощью газожидкостной хроматографии с детектором постоянной скорости рекомбинации ионов на неподвижной фазе SE-30 или OV-17 после экстракции пестицида из анализируемых проб органическим растворителем, очистки экстрактов (из почвы - водно-ацетоновой коагуляцией и переэкстракцией гексаном; из зерна и зеленой массы кукурузы и сои - переэкстракцией из гексана ацетонитрилом, из семян масличных растений и масел - колоночной хроматографией). Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.
2.1.2. Избирательность метода
В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых в интенсивной технологии выращивания кукурузы, сои, рапса и подсолнечника (хлор- и фосфорорганические пестициды, синтетические пиретроиды, производные арил- и гетарилоксикарбоновых кислот).
2.1.3. Метрологическая характеристика метода
Таблица 1
Метрологические параметры
Анализируемый объект | Метрологические параметры, | ||||
предел обнаружения, мг/кг (мг/л) | диапазон определяемых концентраций, мг/кг (мг/л) | среднее значение определения, % | стандартное отклонение, S | доверительный интервал среднего результата, %, ± | |
Вода | 0,001 | 0,001-0,1 | 90,4 | 2,8 | 90,4+3,2 |
Почва | 0,005 | 0,005-0,5 | 88,0 | 3,1 | 88,0+2,2 |
Клубни картофеля | 0,005 | 0,005-0,5 | 92,7 | 2,1 | 92,7+1,6 |
Зеленая масса | 0,004 | 0,004-0,1 | 80,0 | 4,5 | 80,0+4,7 |
Зерно кукурузы и сои | 0,008 | 0,008-0,2 | 78,6 | 3,6 | 78,6±2,8 |
Семена подсолнечника и рапса | 0,01 | 0,01-0,1 | 87,5 | 1,44 | 87,5+3,0 |
Масло рапса, сои, подсолнечника | 0,02 | 0,02-0,2 | 88,5 | 2,11 | 88,5+4,4 |
Таблица 2
Полнота определения ацетохлора в семенах и масле подсолнечника
(5 повторностей для каждой концентрации)