ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия

ПРИЛОЖЕНИЕ В
(обязательное)

Методики для определения инструментальных критериев прибора

В.1 Определение минимальной точности

Распыляют наиболее концентрированный градуировочный раствор 10 раз, получают 10 отдельных показаний абсорбции и рассчитывают среднее значение .

Распыляют наименее концентрированный градуировочный раствор (исключая нулевой градуировочный раствор) 10 раз, получают показания значений абсорбции и рассчитывают среднее значение .

Стандартные отклонения и наиболее и наименее концентрированных растворов соответственно получают из уравнений

;                                                       (В.1)

.                                                        (В.2)

Минимальная точность наиболее и наименее концентрированных градуировочных растворов получена из и соответственно.

В.2 Определение предела обнаружения

Готовят два раствора с тем же химическим составом, что и раствор образца, но массовая доля определяемого элемента в одном из них должна быть такой, чтобы известная концентрация давала абсорбцию , приблизительно равную 0,01, второй раствор служит в качестве контрольного опыта с абсорбцией .

Распыляют растворы каждый по 10 раз, записывая каждое показание в течение 10 с и используя достаточное расширение шкалы для того, чтобы сделать отклонение в сигнале ясно видимым.

Вычисляют среднюю абсорбцию из показаний и . Стандартное отклонение вычисляют по формуле

,                                                                (В.3)

где - индивидуально измеренное показание абсорбции;

- среднее значение из .

Предел чувствительности определяют по формуле

                                                             (В.4)

( обычно берется равным 2).

В.3 Критерий линейности градуировочной кривой

После построения градуировочного графика (рисунок В.1), прежде чем его применять, необходимо проверить его линейность. Для этого определяют абсорбцию , соответствующую 20% диапазона концентраций в области верхней части графика, и абсорбцию , соответствующую нижним 20% диапазона концентраций. Рассчитывают отношение . Оно не должно быть менее 0,7.

Рисунок В.1

В.4 Определение характеристической концентрации

Готовят раствор с тем же химическим составом, что и раствор образца, но с известным содержанием определяемого элемента, чтобы получить абсорбцию , приблизительно равную 0,1.

Распыляют раствор с концентрацией   и раствор холостого опыта и измеряют абсорбцию  и без расширения шкалы.

Характеристическую концентрацию , мкг/см, рассчитывают по формуле