ГОСТ Р 52240-2004 Масла смазочные и присадки. Методы определения фосфора

     11 Проведение испытания

11.1 В колбу Кьельдаля вместимостью 300 см помещают порцию анализируемого материала в соответствии с таблицей 1. Можно пользоваться любым методом переноса образца для испытания, соблюдая осторожность во избежание попадания образца на горлышко колбы (см. примечание). Добавляют серную кислоту (3 см для фотометрической методики или 10 см - для гравиметрической), а также помещают стеклянную бусинку диаметром 6 мм (см. примечание 1 к 11.4); колбу вращают круговыми движениями, чтобы перемешать ее содержимое.

Примечание - На практике объем, занимаемый стеклянным шариком (0,1 см), можно не принимать во внимание. При кипячении некоторых органических фосфорных соединений время от времени возникает чрезмерное вскипание. Это пульсирующее кипение можно свести к минимуму с помощью стеклянной бусинки. При использовании товарных средств регулирования процесса кипения могут возникнуть трудности вследствие их истирания в условиях энергичного кипячения, что приводит к загрязнению испытуемого образца и мешает получить чистый раствор для фотометрического измерения (см. разделы 12-18) даже после центрифугирования.

Таблица 1 - Количество образца

11.2 При наличии небольших количеств фосфора для получения удовлетворительной точности при проведении испытания необходимо соблюдать меры предосторожности. Следует тщательно соблюдать и обычные меры предосторожности, связанные с чистотой, безопасной работой и предупреждением загрязнений; перед применением вся лабораторная посуда должна быть обработана очищающей кислотой или по методике, в которой не используют товарные моющие средства. Эти соединения часто содержат щелочные фосфаты, которые сильно абсорбируются стеклянными поверхностями и не удаляются обычным ополаскиванием. Желательно выделить специальный запас лабораторной посуды только для определения фосфора.

11.3 Проводят холостой опыт по той же самой методике и с использованием тех же самых количеств всех реагентов и аналогичного количества образца белого масла. Этот холостой опыт используют в фотометрическом методе (см. разделы 12-18).

11.4 Колбу помещают на подставку в вытяжном шкафу и аккуратно нагревают микрогрелкой до обугливания образца, охлаждая горлышко колбы, применяя предпочтительно поток воздуха (см. примечание 1). Нагревание продолжают до появления белых паров (см. примечание 2). Во время кипячения непрерывно добавляют по каплям 1 см азотной кислоты (см. примечание 3) для окисления органического материала. После повторного появления белых паров обработку повторяют, используя дополнительно 1 см азотной кислоты (см. примечание 4). Продолжают добавлять азотную кислоту порциями по 1 см до тех пор, пока кипящая смесь не станет темнее соломенного цвета, что указывает на почти полное окисление органического вещества.

Примечания

1 Количество воздуха, используемого для охлаждения горлышка колбы, периодически необходимо уменьшать или даже прекращать его подачу, чтобы пары и дым улетучились из колбы, а образец упарился до появления густого белого дыма. Однако до тех пор, пока образец не будет полностью разложен, этого делать не следует; поток воздуха следует включать снова каждый раз перед добавлением азотной кислоты или перекиси водорода (см. 11.4).

2 Для сведения к минимуму любых потерь фосфора, которые могут произойти, следует избегать чрезмерного выпаривания серной кислоты. Следует быть аккуратным, чтобы избежать нагревания выше уровня жидкости. Как показывает практика, для испытуемых образцов, содержащих неорганические соединения (например, соли бария и свинца), наблюдаются потери фосфора, так как в присутствии указанных соединений происходит спекание или сплавление фосфата и сульфата со стеклом реакционной колбы. Этот факт подтверждается визуальным обнаружением непрозрачной пленки на стенках сухой колбы после проведения анализа.

3 Если азотную кислоту добавляют не по каплям, это может привести к образованию и выделению из колбы избыточного количества пара и потерям фосфора, содержащегося в нем.

4 Чтобы свести к минимуму потери серной кислоты в процессе выпаривания, целесообразно не продлевать стадию образования густого белого дыма между добавлением порций азотной кислоты.