Методические указания. Стронций-90. Определение в пищевых продуктах

2. Подготовка проб для проведения радиохимического определения

Озоление проб проводится тремя способами в зависимости от вида продуктов и их загрязненности.

2.1. Подготовка проб растительных пищевых продуктов.

Навеску пробы 0,5-2,0 кг сырого веса, вымытую, очищенную, нарезанную помещают в сушильный шкаф и высушивают при 100-120 °С. Сухую пробу переносят в фарфоровые чашки и нагревают на электроплитке или под инфракрасной лампой до полного обугливания. Пересыпают в фарфоровые тигли или чашки меньшего размера и помещают в муфельную печь для озоления при 600-700 °С.

2.2. Подготовка пищевых продуктов животного происхождения методом термического разложения.

Мясо и мышцы рыбы отделяют от костей, нарезают мелкими кусками. Творог, сыр помещают в фарфоровые чашки. Навеску пробы 0,3-3 кг сырого веса высушивают под инфракрасной лампой, обугливают на электроплитке, затем переносят в фарфоровые тигли небольшими порциями и озоляют при 600-700 °С.

2.3. Подготовка проб пищевых продуктов животного происхождения методом кислотного озоления.

Методика предназначена для переведения в раствор проб мяса, молочных продуктов (сгущенного и концентрированного молока, масла, творога, сыра) и т.д. с уровнем суммарной -активности 1·10 Ки/кг и выше. Рекомендуемый объем пробы не более 1,5 кг.

Метод основан на полной минерализации органических проб концентрированной азотной кислотой и перекисью водорода при нагревании.

Реактивы, посуда:

азотная кислота, концентрированная (ГОСТ 4461-77) ч.д.а.;

перекись водорода, 30% (ГОСТ 10929-76) х.ч.;

иттрий хлористый, 6-водный (ТУ 6-09-4474-77) х.ч.;

стронций хлористый, 6-водный (ГОСТ 4140-74) ч.д.а.;

цезий азотнокислый (ТУ 6-09-437-75) х.ч.;

(хлористый Cs (ТУ 6-09-4066-79) х.ч.);

стаканы термостойкие, вместимостью 2 л (ГОСТ 25336-82).

Ход озоления.

В стакан емкостью 2 л помещают 500 см концентрированной азотной кислоты, нагревают до кипения и порциями (10-20 г) постепенно при перемешивании вносят растворяемую пробу. Обычно эта операция занимает от 1 до 2 часов, в зависимости от объема и характера пробы. Особое внимание нужно обратить на возможность обильного образования пены при сжигании жирных сортов мяса, масла, сгущенного молока с сахаром и соблюдать при растворении особую осторожность. После того, как вся масса продукта внесена в стакан, вносят растворы носителей иттрия, стронция, цезия и, продолжая кипячение, порциями (5-10 см) добавляют перекись водорода до полного разложения пробы (прекращение выделения бурых паров и осветление раствора). По мере уменьшения объема кислоты, если проба еще полностью не разложилась, добавляют еще 200-500 см конц. азотной кислоты.

Обычно для разложения 1 кг пробы достаточно 500-1000 см азотной кислоты и 200-400 см перекиси водорода. После полного разложения пробу охлаждают, застывший жир удаляют, промывают его в отдельной чашке или стакане 6 н азотной кислотой, промывной раствор присоединяют к основному. Раствор кипятят еще 10-20 мин до полного разложения перекиси водорода (прекращение выделения мелких пузырьков), доливают равным объемом дистиллированной воды. Из теплого раствора осаждают оксалаты щелочно-земельных металлов, для чего вносят 10-20 см 8% щавелевой кислоты или насыщенный раствор щавелевокислого аммония и приливают 25% раствора аммиака до рН 1,5. В осадке оксалатов определяют содержание стронция-90. В фильтрате при необходимости можно определить содержание цезия-137 и цезия-134.