МУК 4.1.663-97
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение массовой концентрации органических соединений
в воде методом хромато-масс-спектрометрии
Дата введения: с момента опубликования
1. РАЗРАБОТАНЫ Уральским научно-исследовательским институтом метрологии (директор Леонов В.В., исполнитель Питерских И.А.) в соавторстве с Центром Госсанэпиднадзора Свердловской области (главный врач Никонов Б.И., исполнитель Баклыков В.Г.), Российским информационно-аналитическим центром Госкомсанэпиднадзора России (главный врач Подунова Л.Г., исполнитель Зельвенский В.Ю.). В разработке также принимали участие заместитель главного врача РИАЦ Двоскин Я.Г. и сотрудники фирмы Хьюлетт-Паккард.
2. УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 03.02.97.
3. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.
1. Назначение и область применения
Настоящая методика разработана на основе "Методов N 625 и N 8270 Американского агентства по охране окружающей среды" и является их модификацией для хромато-масс-спектрометров Hewlett-Packard MSD 5971А, 5972А и 5973А.
Методика предназначена для контроля за содержанием вредных веществ, перечисленных в табл.1, и определения массовой концентрации органических соединений, перечисленных в табл.2 и 3, при проведении санитарно-химических исследований в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования.
Определению каждого из соединений в диапазоне концентраций, указанном в табл.1, 2 и 3, не мешает присутствие других перечисленных соединений.
Методика предназначена для использования в системе санэпиднадзора, на предприятиях и в учреждениях, осуществляющих контроль качества и исследование воды водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования.
2. Нормы погрешности измерений
Настоящая методика обеспечивает выполнение измерений массовой концентрации вредных органических веществ в воде с относительной погрешностью, не превышающей границ интервала (,
), указанных в табл.1, 2 и 3.
Таблица 1
Характеристики методики и значения характеристик погрешности результатов измерений концентрации веществ, извлекаемых при основно-нейтральной экстракции (с указанием ПДК в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования)
Название вещества | ПДК, мкг/л | Зависимость результата измерения от концентрации образца, х=f(C), мкг/л | Диапазоны измеряемых концентраций, | Относительное среднее квадратическое отклонение (внугрилабораторное), | Границы интервала, в которых находится относительная погрешность, % (с вероятностью 0,95) | |
нижняя, | верхняя, | |||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
Гексахлорэтан | 10 | 0,73С-0,83 | 50-1000 | 0,18 | -67 | -13 |
10-50 | 0,17+0,67/х | -93 | -13 | |||
5-10 | 0,17+0,67/х | -136 | -16 | |||
Нитробензол | 200 | 1,09С-3,05 | 100-1000 | 0,19 | -23 | +35 |
20-100 | 0,19+0,92/х | -41 | +34 | |||
10-20 | 0,19+0,92/х | -71 | +27 | |||
1,2,4-Трихлорбензол | 20 | 0,94С-0,79 | 50-1000 | 0,16 | -32 | +16 |
10-50 | 0,15+0,85/х | -51 | +19 | |||
5-10 | 0,15+0,85/х | -80 | +24 | |||
Нафталин | 10 | 0,76С +1,58 | 5-10 | 0,21-0,41/х | -32 | +26 |
10-50 | 0,21-0,41/х | -54 | +15 | |||
50-1000 | 0,20 | -60 | +2 | |||
Гексахлорбутадиен | 10 | 0,71С - 1,01 | 50-1000 | 0,20 | -75 | -14 |
10-50 | 0,19+0,92/х | -112 | -16 | |||
Гептахлор | 50 | 0,87С-2,97 | 10-25 | 0,24-0,56/x | -94 | -5 |
25-50 | 0,24-0,56/x | -63 | +9 | |||
50-1000 | 0,23 | -55 | 19 | |||
Ди-н-бутилфталат | 200 | 0,59С+0,71 | 5-10 | 0,13+1,16/x | -100 | +27 |
10-25 | 0,13+1,16/x | -94 | -7 | |||
25-1000 | 0,13+1,16/x | -90 | -32 | |||
2,4-Динитротолуол | 500 | 1,06C-3,60 | 100-1000 | 0,15 | -19 | +26 |
50-100 | 0,14+1,26/x | -25 | +24 | |||
20-50 | 0,14+1,26/x | -44 | +22 | |||
| 20 | 0,87C-0,94 | 5-10 | 0,20x-0,58 | -50 | -11 |
10-50 | 0,20x-0,58 | -47 | +9 | |||
50-1000 | 0,193 | -44 | +13 | |||
Таблица 2
Характеристики методики и значения характеристик погрешности результатов измерений концентрации веществ, извлекаемых при основно-нейтральной экстракции
Название вещества | Зависимость результата измерения от концентрации образца, х=f(C), мкг/л | Диапазоны измеряемых концентраций, | Относительное среднее квадратическое отклонение (внутрилабо- раторное), | Границы интервала, в которых находится относительная погрешность, % (с вероятностью 0,95) | |
нижняя, | верхняя, | ||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
Арохлор-1260 | 0,81С-10,86 | 200-1000 | 0,35+3,61/х | -85 | +25 |
100-200 | 0,35+3,61/х | -100 | +21 | ||
75-100 | 0,35+3,61/х | -110 | +14 | ||
50-75 | 0,35+3,61/х | -135 | +4 | ||
2,2'-Дихлордиэтиловый эфир | 0,86С-1,54 | 10-25 | 0,35-0,99/х | -70 | +18 |
25-1000 | 0,35-0,99/х | -68 | +33 | ||
1,3-Дихлорбензол | 0,86С-0,70 | 50-1000 | 0,26 | -56 | +20 |
10-50 | 0,25+0,68/х | -74 | +21 | ||
5-10 | 0,25+0,68/х | -101 | +23 | ||
1,4-Дихлорбензол | 0,73С-1,47 | 50-1000 | 0,245 | -78 | -5 |
10-50 | 0,24+0,23/х | -111 | -8 | ||
1,2-Дихлорбензол | 0,80С+0,28 | 5-10 | 0,20+0,47/х | -61 | +28 |
10-50 | 0,20+0,47/х | -57 | +16 | ||
50-1000 | 0,21 | -54 | +6 | ||
2,2'-Дихлордиизопропиловый эфир | 1,03С-2,31 | 5-10 | 0,24+0,28/х | -124 | +14 |
10-25 | 0,24+0,28/х | -64 | +29 | ||
25-50 | 0,24+0,28/х | -43 | +32 | ||
50-1000 | 0,24 | -36 | +37 | ||
N-нитрозоди-н-пропиламин | 1,12С-6,22 | 100-1000 100 | 0,27 | -33 | 1 |
50-100 | 0,27+0,68/х | -40 | |||
20-50 | 0,27+0,68/х | -67 | |||
Аценафтилен | 0,89С+0,74 | 5-10 | 0,24-1,06/х | -21 | +14 |
10-50 | 0,24-1,06/х | -38 | +17 | ||
50-1000 | 0,24-1,06/х | -45 | +21 | ||
2,6-Динитротолуол | 1,06С-3,60 | 100-1000 | 0,15 | -19 | +26 |
50-100 | 0,14+1,26/х | -25 | +24 | ||
20-50 | 0,14+1,26/х | -44 | +22 | ||
Аценафтен | 0,96С+0,19 | 5-25 | 0,15-0,12/х | -21 | +17 |
25-1000 | 0,15 | -25 | +17 | ||
2,4-Динитротолуол | 0,92С-4,81 | 20-50 | 0,12+1,06/х | -75 | 0 |
50-1000 | 0,14 | -42 | +8 | ||
Флуорен | 0,90С-0,0 | 50-1000 | 0,125 | -29 | +7 |
10-50 | 0,12+0,26/х | -36 | +14 | ||
4-Хлорфенил фениловый эфир | 0,91С+0,53 | 5-10 | 0,20-0,94/х | -19 | +10 |
10-50 | 0,20-0,94/х | -34 | +17 | ||
50-1000 | 0,20 | -38 | +19 | ||
4-Бромфенил | 0,91C-1,34 | 50-1000 | 0,13+0,66/х | -34 | +9 |
10-50 | 0,13+0,66/х | -59 | +7 | ||
Гексахлорбензол | 0,74С+0,66 | 5-10 | 0,18-0,10/х | -48 | +8 |
10-50 | 0,18-0,10/х | -58 | 0 | ||
50-1000 | 0,18 | -60 | -9 | ||
Алдрин | 0,78С+1,66 | 5-10 | 0,27х-1,28 | -28 | +76 |
10-50 | 0,27х-1,28 | -56 | +11 | ||
50-1000 | 0,26 | -66 | +11 | ||
Фенантрен | 0,87С-0,06 | 50-1000 | 0,13 | -34 | +4 |
10-50 | 0,12-0,57/х | -42 | +11 | ||
5-10 | 0,12-0,57/х | -52 | +19 | ||
Антрацен | 0,80С+0,68 | 5-10 | 0,21-0,32/x | -39 | +13 |
10-25 | 0,21-0,32/х | -49 | +7 | ||
25-1000 | 0,205 | -53 | +6 | ||
Гептахлорэпокссид | 0,92С-1,87 | 10-25 | 0,33-0,46/x | -75 | +26 |
25-50 | 0,33-0,46/x | -62 | +32 | ||
50-1000 | 0,325 | -59 | +38 | ||
4,4'-ДДЕ | 0,70С-0,54 | 25-1000 | 0,26-1,17/x | -78 | -10 |
10-25 | 0,26-1,17/x | -70 | -20 | ||
Диэльдрин | 0,82С-0,16 | 5-10 | 0,20-0,16/x | -50 | +1 |
10-1000 | 0,20-0,16/x | -50 | +6 | ||
Флуорацтен | 0,81С+1,1 | 5-10 | 0,22-0,73/x | -28 | +12 |
10-50 | 0,22-0,73/x | -48 | +11 | ||
50-1000 | 0,21 | -54 | +8 | ||
4,4'-ДДД | 0,56С-0,4 | 50-1000 | 0,28 | -120 | -38 |
5-50 | 0,29-0,32/x | -130 | -60 | ||
Пирен | 0,84С-0,16 | 5-10 | 0,17 | -49 | +2 |
10-1000 | 0,16 | -45 | +4 | ||
Эндрин альдегид | 0,76С-3,86 | 100-1000 | 0,18+3,91/x | -71 | -6 |
50-100 | 0,18+3,91/x | -88 | -5 | ||
25-50 | 0,18+3,91/x | -127 | -3 | ||
4,4-ДДТ | 0,79С-3,28 | 10-25 | 0,42+0,19/x | -180 | +9 |
25-50 | 0,42+0,19/x | -113 | +22 | ||
50-1000 | 0,43 | -98 | +28 | ||
Бутилбензилфталат | 0,66С-1,68 | 50-1000 | 0,20 | -88 | -26 |
20-50 | 0,18+0,94/x | -110 | -31 | ||
10-20 | 0,18+0,94/x | -155 | -36 | ||
Бенз[а]антрацен | 0,88С-0,60 | 50-1000 | 0,17 | -40 | +9 |
10-50 | 0,15+0,93/x | -64 | +20 | ||
5-10 | 0,15+0,93/x | -88 | +25 | ||
3,3'-Дихлорбензидин | 1,23С-12,65 | 100-1000 | 0,28+7,33/x | -40 | +58 |
50-100 | 0,28+7,33/x | -63 | +59 | ||
Хризен | 0,93С-1,00 | 5-10 | 0,32 | -82 | +22 |
10-50 | 0,30 | -62 | +30 | ||
50-1000 | 0,28 | -50 | +32 | ||
Ди-(2-этилгексил) фталат | 0,84С-1,18 | 10-50 | 0,26+0,73/x | -90 | +17 |
50-1000 | 0,27 | -60 | +18 | ||
Ди-н-октилфталат | 0,76С-0,79 | 50-1000 | 0,21+1,19/x | -69 | 0 |
10-50 | 0,21+1,19/x | -102 | +8 | ||
Бенз[b]флуорантен | 0,93С-1,8 | 5-10 | 0,22+0,43/x | -127 | +5 |
10-50 | 0,22+0,43/x | -71 | +20 | ||
50-1000 | 0,23 | -42 | +22 | ||
Бенз[k]флуорантен | 0,87С-1,56 | 50-1000 | 0,20 | -50 | +12 |
25-50 | 0,19+1,03/x | -58 | +10 | ||
10-25 | 0,19+1,03/x | -88 | +7 | ||
Бенз[а]пирен | 0,90С-0,13 | 50-1000 | 0,23 | -44 | +21 |
5-50 | 0,22+0,48/x | -61 | +33 | ||
Индено[1,2,3-сd]пирен | 0,78С-3,10 | 100-1000 | 0,30 | -77 | +13 |
50-100 | 0,29+1,46/x | -86 | +10 | ||
20-50 | 0,29+1,46/x | -118 | +8 | ||
Дибенз[а,h]антрацен | 0,88С+4,72 | 100-1000 | 0,30+8,5/x | -59 | +43 |
50-100 | 0,30+8,5/x | -70 | +65 | ||
Бенз[g,h,i]перилен | 0,98С-0,86 | 50-1000 | 0,29+2,4/x | -52 | +44 |
25-50 | 0,29+2,4/x | -61 | +50 | ||
Изофорон | 1,12С+1,41 | 5-10 | 0,27+0,77/х | -26 | +96 |
10-50 | 0,27+0,77/х | -27 | +68 | ||
50-1000 | 0,27 | -27 | +53 | ||
Ди-(2- хлорэтокси)метан | 1,12С-5,04 | 5-15 | 0,16+1,34х | -115 | +12 |
15-25 | 0,16+1,34/х | -65 | +22 | ||
25-50 | 0,16+1,34/х | -40 | +28 | ||
50-1000 | 0,34 | -24 | +33 | ||
| 0,87С-0,94 | 5-10 | 0,20х-0,58 | -50 | -11 |
10-50 | 0,20х-0,58 | -47 | +9 | ||
50-1000 | 0,193 | -44 | +13 | ||
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно