9.1 При использовании вольтамперометрического анализатора в комплекте с компьютером регистрацию и обработку результатов измерений каждой параллельной пробы анализируемой воды и холостой пробы, а также расчет концентрации элемента в пробе выполняет система сбора и обработки данных анализатора.
9.2 При использовании вольтамперометрических анализаторов или полярографов в комплекте с самописцем обработку результатов измерений аналитических сигналов определяемых элементов, а также расчет концентрации каждого элемента в анализируемой пробе воды и в холостой пробе проводят, как указано в 9.2.1, 9.2.2.
9.2.1 Для определяемого элемента вычисляют среднеарифметическое не менее двух значений воспроизводимых аналитических сигналов (анодных токов) (), полученных при регистрации вольтамперограмм пробы по 8.3.
Такой же расчет проводят и для вольтамперограмм при регистрации анализируемой пробы с добавкой АС элемента, получая значение .
9.2.2 Массовую концентрацию , мг/дм, элемента в пробе вычисляют по формуле
, (1)
где - концентрация АС элемента, из которой делается добавка к пробе по 8.4, мг/дм;
- объем добавки АС элемента по 8.4, см;
- значение аналитического сигнала элемента в пробе по 8.2, мкА;
- значение аналитического сигнала элемента в пробе с добавкой по 8.2, мкА;
- объем пробы, взятой для анализа по 7.4, см
.
9.3 Вычисления проводят по 9.2.2 для каждой из двух параллельных анализируемых проб воды и для холостой пробы, получая соответственно значения , и .
9.4 Расхождение между результатами двух параллельных измерений анализируемой пробы воды и , мг/дм, не должно превышать предела повторяемости (сходимости), приведенного в таблице 2. Результаты измерений считают удовлетворительными при условии
. (2)
Таблица 2 - Диапазоны измерения концентрации элементов и значения показателей точности и прецизионности (пределов повторяемости и воспроизводимости)
Определяемый элемент | Диапазон измерения массовых концентраций элемента, мг/дм | Границы относительной погрешности ±, %* | Предел повторяемости (сходимости) , % (=2) | Предел воспроизводимости , % (=2) |
Висмут | От 0,00010 до 0,010 включ. | 40 | 35 | 50 |
Св. 0,010 " 0,20 " | 30 | 25 | 40 | |
Кадмий | От 0,00010 до 0,00050 включ. | 40 | 35 | 50 |
Св. 0,00050 " 0,0020 " | 30 | 25 | 40 | |
" 0,0020 " 0,0050 " | 25 | 20 | 30 | |
" 0,0050 " 1,0 " | 20 | 17 | 25 | |
Марганец | От 0,0020 до 0,020 включ. | 40 | 35 | 50 |
| Св. 0,020 " 0,050 " | 30 | 25 | 40 |
" 0,050 " 0,50 " | 25 | 20 | 30 | |
Медь | От 0,0050 до 0,010 включ. | 40 | 35 | 50 |
Св. 0,010 " 0,050 " | 30 | 25 | 40 | |
" 0,050 " 5,0 " | 25 | 20 | 30 | |
Мышьяк | От 0,0010 до 0,020 включ. | 40 | 35 | 50 |
| Св. 0,020 " 0,10 " | 30 | 25 | 40 |
" 0,10 " 0,20 " | 25 | 20 | 30 | |
Ртуть | От 0,000050 до 0,00010 включ. | 30 | 25 | 40 |
| Св. 0,00010 " 0,0010 " | 25 | 20 | 30 |
" 0,0010 " 0,010 " | 20 | 17 | 25 | |
Свинец | От 0,00010 до 0,0010 включ. | 40 | 35 | 50 |
| Св. 0,0010 " 0,10 " | 30 | 25 | 40 |
" 0,10 " 1,0 " | 20 | 17 | 25 | |
Сурьма | От 0,00010 до 0,010 включ. | 40 | 35 | 50 |
Св. 0,010 " 0,10 " | 30 | 25 | 40 | |
Цинк | От 0,00050 до 0,0050 включ. | 35 | 30 | 45 |
Св. 0,0050 " 0,10 " | 30 | 25 | 40 | |
" 0,10 " 2,0 " | 25 | 20 | 30 | |
" 2,0 " 10 " | 20 | 17 | 25 | |
* Границы интервала, в котором погрешность находится с доверительной вероятностью =0,95. |
Абсолютное значение предела повторяемости (сходимости) , мг/дм, рассчитывают по формуле
, (3)
где значение приведено в таблице 2.