МУК 4.1.1489-03

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
Определение массовой доли битрекса (денатоний бензоата)
в этиловом спирте и спиртосодержащей продукции
из всех видов сырья методами спектрофотометрии
и тонкослойной хроматографии

     

Дата введения 2003-06-30

1. РАЗРАБОТАНЫ Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф.Эрисмана Минздрава России (Т.В.Юдина, Н.Е.Федорова, С.И.Волчек, В.Н.Волкова).

2. РЕКОМЕНДОВАНЫ к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Минздрава России.

3. УТВЕРЖДЕНЫ 29 июня 2003 г. и введены 30 июня 2003 г. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко.

4. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.

1. Введение

Настоящий документ устанавливает метод спектрофотометрии (СФ) и тонкослойной хроматографии (ТСХ) для определения массовой концентрации битрекса (денатоний бензоата) в этиловом спирте и спиртосодержащей продукции из всех видов сырья в диапазонах соответственно 0,00025% масс. -0,00125% масс. и 0,00025% масс. -0,0025% масс.

Денатоний бензоат - Битрекс.

Химическое наименование: N-[2-((2,6-Диметилфенил)амино)-2-ок-соэтил]-N,N-диэтилбензолметанаммонийбензоат.

2. Характеристика погрешности измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью (), не превышающей ±15% (спектрофотометрический метод) и ±20% (метод ТСХ), при доверительной вероятности 0,95.

3. Метод измерений

Спектрофотометрический метод основан на образовании извлекаемых бензолом окрашенных в желтый цвет продуктов реакции битрекса с бромфеноловым синим в кислой среде.

Определению не мешают диэтилфталат, алифатические спирты.

Определению мешают четвертичные соли аммония, алкалоиды, окрашенные вещества.

Нижний предел измерения в анализируемой пробе 0,0001% масс.

Метод тонкослойной хроматографии основан на разделении веществ в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации битрекса модифицированным реактивом Драгендорфа.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме пробы - 5 мкг.

Измерению не мешают диэтиловый эфир, уксусный и кротоновый альдегиды, ацетон, алифатические спирты, диэтилфталат.

4. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

4.1. Средства измерений

Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими метрологическими характеристиками.

4.2. Реактивы

4.3. Вспомогательные устройства и материалы