Решение для управления процессами
производственной безопасности


МУК 4.1.1211-03

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое определение несимметричного диметилгидразина в воде



Дата введения 2003-07-01

РАЗРАБОТАНЫ А.Г.Малышевой (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды, г.Москва), Е.Е.Сотниковым и А.С.Московкиным (Всероссийский центр медицины катастроф "Защита", г.Москва).    

 

УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 16 марта 2003 г.

     

Настоящие методические указания устанавливают количественный газохроматографический анализ воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения для определения в ней содержания несимметричного диметилгидразина в диапазоне концентраций 0,00003-0,0006 мг/дм.

(CH)NNH

Мол. масса 60,1


Несимметричный диметилгидразин (димазин, 1,1-диметилгидразин, гептил) - жидкость с характерным запахом; температура кипения 62-64 °С, плотность при 20 °С - 0,791 г/см. Растворим в воде и органических растворителях.

Несимметричный диметилгидразин (НДМГ) - высокотоксичное соединение, обладающее выраженным местно-раздражающим и кожно-резорбтивным действием. Ориентировочно допустимый уровень концентрации (ОДУ) в воде централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения - 0,00006 мг/дм, класс опасности - I.

1. Погрешность измерений


Методика обеспечивает выполнение измерений НДМГ с погрешностью, не превышающей ±22,0% () при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений


Метод основан на реакции НДМГ с 4-нитробензальдегидом с образованием N,N-диметилгидразона 4-нитробензальдегида, жидкостной экстракции его из воды, концентрировании упариванием экстракта, капиллярном газохроматографическом разделении с использованием азотно-фосфорного детектирования, идентификации по удерживаемому объему и количественном определении методом внутреннего стандарта.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,00003 мг/дм.

Определению не мешают амины, углеводороды, спирты, кислоты.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы


При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

3.1. Средства измерений

Газовый хроматограф с азотно-фосфорным детектором (АФД) фирмы СЕ INSTRUMENTS (Carlo Erba Instruments)

Барометр-анероид, тип М-67

ТУ 2504-1797-75

Весы аналитические лабораторные ВЛА-200

ГОСТ 24104-88Е

Колбы мерные 2-10-2, 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2

ГОСТ 1770-74Е

Меры массы

ГОСТ 7328-82Е

Микрошприцы на 10 и 50 мм фирмы Hamilton (Швейцария)


Портативный рН-метр марки рН-150М (Беларусь)

ТУ 25-7410.003-86

Пипетки стеклянные, вместимостью 0,1, 1,0 и 5,0 см

ГОСТ 29227-91

Программно-аппаратный комплекс "ЭКОХРОМ " для регистрации и обсчета хроматограмм

ТУ 5Е2.148.003

Секундомер СДС пр. 1-2-000

ГОСТ 5072-79

Термометр лабораторный шкальный, ТЛ-4, пределы 0-55 °С, цена деления - 0,1 °С

ТУ 25-2021.003-88

Цилиндр мерный, тип 2-100

ГОСТ 1770-74Е

3.2. Вспомогательные устройства

Хроматографическая колонка из кварцевого стекла длиной 25 м и внутренним диаметром 0,32 мм, с жидкой фазой SE-54 (толщина пленки 5 мкм)


Баня водяная лабораторная

ТУ 61-1-2850-76Е

Воронка делительная ВД-1-250

ГОСТ 25336-82

Дистиллятор марки ДЭ-4-214

ТУ 61-1-721-79

Колбы выпаривательные КнКШ-50

ГОСТ 10394-72Е

Концентратор на 25 см фирмы Alltech Associates (США)

Редуктор водородный

ТУ 26-05-463-76

Редуктор кислородный

ТУ 26-05-235-70

Электроплитка

ГОСТ 14919-83

3.3. Материалы

Азот сжатый, ос.ч.

ГОСТ 9293-74

Водород сжатый

ГОСТ 3022-89*

_______________

     * Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 3022-80. - Примечание "КОДЕКС".

Доступ к полной версии документа ограничен
Этот документ доступен в системах «Техэксперт» и «Кодекс».