МУК 4.1.1148-02 Определение остаточных количеств Флудиоксонила в воде, почве, зеленой массе растений, клубнях картофеля, зерне и соломе хлебных злаков, зерне кукурузы, семенах и масле подсолнечника методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
2. Методика определения остаточных количеств Флудиоксонила в воде, почве,
зеленой массе растений, клубнях картофеля, зерне и соломе хлебных злаков,
зерне кукурузы, семенах и масле подсолнечника методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Метод основан на определении флудиоксонила с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с ультрафиолетовым детектором после экстракции из воды - дихлорметаном, из увлажненной почвы - метиловым спиртом, из картофеля - смесью метилового спирта с ацетоном (4:1), из зерна, соломы и зеленой массы - водным ацетоном, из семян и масла подсолнечника - ацетонитрилом, очистки экстракта перераспределением в системе растворителей и на колонке с нейтральным оксидом алюминия при анализе проб почвы, подсолнечника и картофеля, а также силикагелем или флорисилом при анализе проб зерна, соломы и зеленой массы хлебных злаков или кукурузы.
Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.
2.1.2. Избирательность метода
В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых в интенсивной технологии выращивания зерновых культур, подсолнечника и картофеля (хлор- и фосфорорганические пестициды, симм-триазины, фенилмочевины, тио- и дитиокарбаматы).
2.1.3. Метрологическая характеристика метода
Таблица 1
Метрологические параметры метода*
Анализируемый объект | Метрологические параметры, | ||||
Предел обнаружения, ** мг/дм | Диапазон определяемых концентраций, мг/кг (дм | Среднее значение определения, | Стандартное отклонение, | Доверительный интервал среднего результата, % | |
Вода | (0,005) | (0,005-0,1) | 95,0 | 2,0 | ±4,40 |
Почва | (0,2) | (0,2-4,0) | 75,0 | 1,7 | ±4,70 |
Картофель | (0,02) | (0,02-4,0) | 83,0 | 3,1 | ±8,60 |
Зерно хлебных злаков | 0,01 | 0,01-0,1 (0,02-0,4) | 83,3 | 5,02 | ±2,34 |
Солома | 0,01 | 0,01-0,1 (0,05-1,0) | 84,1 | 4,45 | ±2,07 |
Зерно кукурузы | 0,01 | 0,01-0,1 (0,02-0,4) | 83,0 | 6,02 | ±3,57 |
Зеленая масса кукурузы | 0,01 | 0,01-0,1 (0,02-0,4) | 83,6 | 4,98 | ±3,23 |
Зеленая масса подсолнечника | 0,02 | 0,02-0,2 | 82,0 | 3,7 | ±3,8 |
Семена подсолнечника | 0,02 | 0,02-0,2 | 83,1 | 4,9 | ±4,6 |
Масло подсолнечника | 0,02 | 0,02-0,2 | 84,0 | 6,3 | ±5,8 |
* В скобках указаны показатели для хроматографа типа Милихром. | |||||
2.2. Реактивы, растворы и материалы