Профессиональное решение
для специалистов строительной отрасли

     
МУК 4.1.1148-02

     

Методические указания


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств Флудиоксонила в воде, почве, зеленой массе
растений, клубнях картофеля, зерне и соломе хлебных злаков, зерне кукурузы,
семенах и масле подсолнечника методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии

     

Дата введения 2003-01-01



УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко

1. Вводная часть


Фирма производитель: Сингента (Швейцария).

Торговое название: МАКСИМ, ЦЕЛЕСТ.

Действующее вещество: флудиоксонил.

4-(2,2-дифтор-1,3-бензодиоксил-4-ил)-1Н-пиролл-3-карбонитрил.

CНFNО

     М. м. 248,2


Бесцветное кристаллическое вещество без запаха.

Температура плавления: 199,8 °С.

Хорошо растворим в ацетоне, этаноле, метаноле, н-октаноле, плохо растворим в гексане; растворимость в воде: 1,5-1,8 мг/л.

Краткая токсикологическая характеристика

Острая пероральная токсичность (ЛД ) мыши, крысы - более 5000 мг/кг; острая дермальная токсичность (ЛД ) крысы - более 2000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (ЛК ) крысы - более 2600 мг/м.

Гигиенические нормативы

ПДК в воде водоемов - 0,1 мг/дм (органолепт.)

ОДК в почве - 0,2 мг/кг

МДУ в зерне хлебных злаков и кукурузы - 0,02 мг/кг

ВМДУ в картофеле - 0,02 мг/кг (целест)

МДУ в картофеле - 0,05 мг/кг (максим)

ВМДУ в семенах и масле подсолнечника - 0,05 мг/кг (максим)

Область применения препарата

Флудиоксонил - контактный фунгицид широкого спектра действия с продолжительной активностью, рекомендуемый для предпосевной обработки семян озимой и яровой пшеницы, озимой ржи, кукурузы, подсолнечника и гороха против болезней всходов, а также клубней картофеля против комплекса болезней при хранении. В качестве протравителя семян выпускается в виде 2,5%-ного концентрата суспензии.

2. Методика определения остаточных количеств Флудиоксонила в воде, почве,
зеленой массе растений, клубнях картофеля, зерне и соломе хлебных злаков,
зерне кукурузы, семенах и масле подсолнечника методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии

     

2.1. Основные положения

     

2.1.1. Принцип метода


Метод основан на определении флудиоксонила с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с ультрафиолетовым детектором после экстракции из воды - дихлорметаном, из увлажненной почвы - метиловым спиртом, из картофеля - смесью метилового спирта с ацетоном (4:1), из зерна, соломы и зеленой массы - водным ацетоном, из семян и масла подсолнечника - ацетонитрилом, очистки экстракта перераспределением в системе растворителей и на колонке с нейтральным оксидом алюминия при анализе проб почвы, подсолнечника и картофеля, а также силикагелем или флорисилом при анализе проб зерна, соломы и зеленой массы хлебных злаков или кукурузы.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

2.1.2. Избирательность метода


В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых в интенсивной технологии выращивания зерновых культур, подсолнечника и картофеля (хлор- и фосфорорганические пестициды, симм-триазины, фенилмочевины, тио- и дитиокарбаматы).

2.1.3. Метрологическая характеристика метода

     

Таблица 1

     

Метрологические параметры метода*

Анализируемый объект

Метрологические параметры, =0,95, =24

Предел обнаружения, ** мг/дм, мг/кг

Диапазон определяемых концентраций, мг/кг (дм)

Среднее значение определения,
%

Стандартное отклонение,
S, %

Доверительный интервал среднего результата, %

Вода

(0,005)

(0,005-0,1)

95,0

2,0

±4,40

Почва

(0,2)

(0,2-4,0)

75,0

1,7

±4,70

Картофель

(0,02)

(0,02-4,0)

83,0

3,1

±8,60

Зерно хлебных злаков

0,01
(0,02)

0,01-0,1 (0,02-0,4)

83,3

5,02

±2,34

Солома

0,01
(0,05)

0,01-0,1 (0,05-1,0)

84,1

4,45

±2,07

Зерно кукурузы

0,01
(0,02)

0,01-0,1 (0,02-0,4)

83,0

6,02

±3,57

Зеленая масса кукурузы

0,01
(0,02)

0,01-0,1 (0,02-0,4)

83,6

4,98

±3,23

Зеленая масса подсолнечника

0,02

0,02-0,2

82,0

3,7

±3,8

Семена подсолнечника

0,02

0,02-0,2

83,1

4,9

±4,6

Масло подсолнечника

0,02

0,02-0,2

84,0

6,3

±5,8

     * В скобках указаны показатели для хроматографа типа Милихром.

     ** Предел обнаружения в хроматографируемом объеме - 0,5 нг (хроматограф Perkin-Elmer), 2,5 нг (хроматограф Altex) и 5 нг (хроматограф Милихром).

     

2.2. Реактивы, растворы и материалы

Доступ к полной версии документа ограничен
Этот документ или информация о нем доступны в системах «Техэксперт» и «Кодекс».