Статус документа

МУК 4.1.1137-02 Определение остаточных количеств квизалофоп-П-тефурила по его основному метаболиту квизалофоп-свободной кислоте в воде, почве, в семенах и масле льна, сои, подсолнечника и в соломке льна методом газожидкостной хроматографии

2. Методика определения остаточных количеств квизалофоп-П-тефурила
по его основному метаболиту квизалофоп-свободной кислоте в воде, почве,
в семенах и масле льна, сои, подсолнечника и в соломке льна
с применением газожидкостной хроматографии

2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип метода

Метод основан на количественном определении квизалофоп-свободной кислоты - основного метаболита (продукта гидролиза) квизалофоп-П-тефурила. Метод включает извлечение квизалофоп-свободной кислоты и остаточных количеств квизалофоп-П-тефурила из анализируемого объекта органическим растворителем, проведение щелочного гидролиза квизалофоп-П-тефурила до квизалофоп-свободной кислоты, очистку пробы перераспределением веществ в системе несмешивающихся растворителей, дериватизацию квизалофоп-свободной кислоты (метилирование диазометаном) до квизалофоп-П-метила и очистку экстракта на колонке с оксидом алюминия.

Количественное определение проводят методом внешнего стандарта с применением газожидкостной хроматографии (ГЖХ) и использованием детектора постоянной скорости рекомбинации ионов (ДПР), детектора по захвату электронов (ДЭЗ) или термоионного детектора (ТИД), насадочной или капиллярной колонки с неподвижными фазами типа ОУ-17 или SЕ-30

2.1.2. Избирательность метода

Прочие пестициды, применяемые в интенсивной сельскохозяйственной технологии, определению не мешают. Очистка экстрактов, а также использование селективных детекторов позволяют устранить влияние мешающих анализу примесей.

2.1.3. Метрологическая характеристика метода

Метрологическая характеристика метода представлена в табл.1, 2, 3

Таблица 1

Метрологическая характеристика метода


Метрологические параметры, =0,95, =15	Анализируемый объект
	масло	семена	соломка льна
Предел обнаружения, мг/кг	0,05	0,02	0,02
Диапазон определяемых концентраций, мг/кг	0,05-0,5	0,02-0,5	0,02-0,5
Среднее значение определения, %	79,3	86,7	81,0
Стандартное отклонение S,%	11,7	11,4	12,2
Относительное стандартное отклонение DS, %	6,5	6,3	6,8
Доверительный интервал среднего результата, %	79,3±13,9	86,7±13,4	81,0±14,6

Таблица 2

Доверительный интервал и полнота определения


Анализируемый объект	=0,95, =5
	Добавлено, мг/кг	Обнаружено, %	Доверительный интервал, ±%
	0,05	72	15,9
Масло	0,1	81	14,8
	0,5	85	13,0
	0,02	80	15,7
Семена	0,05	85	14,4
	0,1	95	12,1
	0,02	75	15,7
Соломка льна	0,05	82	15,1
	0,1	86	14,5

Таблица 3

Полнота определения квизалофоп-П-тефурила в модельных пробах воды и почвы (=0,95, =6)


Анализируемые объекты	Внесено, мг/дм, мг/кг	Извлечено, %	Доверительный интервал среднего результата, %
	0,001	77,3	±4,6
Вода	0,002	82,6	±4,1
	0,004	85,8	±3,5
	0,008	88,7	±3,2
	0,05	74,5	±5,3
Почва	0,1	78,2	±4,9
	0,2	82,7	±4,4
	0,4	85,5	±3,8

2.2. Реактивы, растворы, материалы и оборудование