МУК 4.1.1137-02  

     

Методические указания


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств квизалофоп-П-тефурила по его основному
метаболиту квизалофоп-свободной кислоте в воде, почве, в семенах и масле льна,
сои, подсолнечника и в соломке льна методом газожидкостной хроматографии

     


Дата введения 2003-01-01



УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко

1. Вводная часть


Фирма производитель: Юнироял Кемикал Ко. Инк.

Торговое наименование препарата: ПАНТЕРА, КЭ.

Действующее вещество (д.в.): квизалофоп-П-тефурил.

Название д.в. по номенклатуре ИЮПАК: (R)-2-[4-(6-=хлорхиноксалин-2-илокси)фенокси] пропионовой кислоты тетрагидрофурфуриловый эфир.

CHNCIO

  М. м.428


Кристаллический порошок белого цвета без запаха.

Давление паров: <5,9х10 мм Hg при 25 °С.

Растворимость (мг/л при 25 °С): в воде - 3,753, метаноле - 6439, толуоле - 65170, н-гексан - 1243.

Температура плавления: 72,5-74,5 °С.

Коэффициент распределения в системе октанол/вода: - 4,3222.

Основным продуктом гидролитического разложения (метаболитом) квизалофоп-П-тефурила является 2-[4-(6-хлорхиноксалин-2-илокси)фенокси] пропионовая кислота.

Токсикологическая характеристика: ДСД для массы тела человека 0,004 мг/кг.     


Гигиенические нормативы

ОДК для почвы - 0,1 мг/кг;

ОДУ для воды водоемов - 0,002 мг/дм;

МДУ в семенах подсолнечника и сои - 0,04 мг/кг;

МДУ в масле подсолнечника и сои - 0,06 мг/кг.

ПАНТЕРА, КЭ - послевсходовый гербицид для борьбы с однолетними и многолетними злаковыми сорными растениями при возделывании овощных и технических культур.

2. Методика определения остаточных количеств квизалофоп-П-тефурила
по его основному метаболиту квизалофоп-свободной кислоте в воде, почве,
в семенах и масле льна, сои, подсолнечника и в соломке льна
с применением газожидкостной хроматографии

     

2.1. Основные положения

     

2.1.1. Принцип метода


Метод основан на количественном определении квизалофоп-свободной кислоты - основного метаболита (продукта гидролиза) квизалофоп-П-тефурила. Метод включает извлечение квизалофоп-свободной кислоты и остаточных количеств квизалофоп-П-тефурила из анализируемого объекта органическим растворителем, проведение щелочного гидролиза квизалофоп-П-тефурила до квизалофоп-свободной кислоты, очистку пробы перераспределением веществ в системе несмешивающихся растворителей, дериватизацию квизалофоп-свободной кислоты (метилирование диазометаном) до квизалофоп-П-метила и очистку экстракта на колонке с оксидом алюминия.

Количественное определение проводят методом внешнего стандарта с применением газожидкостной хроматографии (ГЖХ) и использованием детектора постоянной скорости рекомбинации ионов (ДПР), детектора по захвату электронов (ДЭЗ) или термоионного детектора (ТИД), насадочной или капиллярной колонки с неподвижными фазами типа ОУ-17 или SЕ-30

2.1.2. Избирательность метода


Прочие пестициды, применяемые в интенсивной сельскохозяйственной технологии, определению не мешают. Очистка экстрактов, а также использование селективных детекторов позволяют устранить влияние мешающих анализу примесей.

2.1.3. Метрологическая характеристика метода


Метрологическая характеристика метода представлена в табл.1, 2, 3

Таблица 1


Метрологическая характеристика метода

Метрологические параметры, =0,95, =15

Анализируемый объект

масло

семена

соломка льна

Предел обнаружения, мг/кг

0,05

0,02

0,02

Диапазон определяемых концентраций, мг/кг

0,05-0,5

0,02-0,5

0,02-0,5

Среднее значение определения, %

79,3

86,7

81,0

Стандартное отклонение S,%

11,7

11,4

12,2

Относительное стандартное отклонение DS, %

6,5

6,3

6,8

Доверительный интервал среднего результата, %

79,3±13,9

86,7±13,4

81,0±14,6

     

Таблица 2

     

Доверительный интервал и полнота определения

Анализируемый объект

=0,95, =5

Добавлено, мг/кг

Обнаружено, %

Доверительный интервал, ±%

0,05

72

15,9

Масло

0,1

81

14,8

0,5

85

13,0

0,02

80

15,7

Семена

0,05

85

14,4

0,1

95

12,1

0,02

75

15,7

Соломка льна

0,05

82

15,1

0,1

86

14,5

     

Таблица 3

     
Полнота определения квизалофоп-П-тефурила в модельных пробах воды и почвы (=0,95, =6)

Анализируемые объекты

Внесено, мг/дм,
мг/кг

Извлечено, %

Доверительный интервал среднего результата, %

0,001

77,3

±4,6

Вода

0,002

82,6

±4,1

0,004

85,8

±3,5

0,008

88,7

±3,2

0,05

74,5

±5,3

Почва

0,1

78,2

±4,9

0,2

82,7

±4,4

0,4

85,5

±3,8

     

2.2. Реактивы, растворы, материалы и оборудование

     

2.2.1. Реактивы, материалы и растворы

Доступ к полной версии документа ограничен
Этот документ доступен в системах «Техэксперт» и «Кодекс».