МУК 4.1.1132-02  

     

Методические указания


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ.

Определение остаточных количеств 2,4-Д в воде, зерне, соломе зерновых культур
и зерне кукурузы методом газожидкостной хроматографии

     

Дата введения 2003-01-01

УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко

1. Вводная часть

1.1. Краткая характеристика препарата

Фирма-производитель: Дау АгроСайенсес, Нуфарм ГмбХ и Ко КГ.

Торговое название препарата: 2,4-Д, ВР; Дезормон ВР, Дикопур Ф.

Название действующего вещества по ИСО: 2,4-Д.

Название действующего вещества по ИЮПАК: 2,4-дихлорфеноксиуксусная кислота.     

Белое кристаллическое вещество.

Давление паров: 0,011 mPa (20 °C).

Температура плавления: 141 °C.

Коэффициент распределения в системе н-октанол-вода =2,58-2,83 (рН 1).

Растворимость в воде 311 мг/л (рН 1, 25 °C), 0,6 г/л (20 °C). В этаноле 1250, диэтиловом эфире 243, гептане 1,1 (все в г/кг, 20 °C).

2,4-Д стабильна в растворах сильных кислот и образует водорастворимые соли со щелочными металлами и аминами; рКа=2,73.

Краткая токсикологическая характеристика

2,4-Д (кислота) относится к умеренно опасным веществам по острой пероральной (ЛД для крыс - 639-764 мг/кг, для мышей - 138 мг/кг), ингаляционной токсичности [ЛК (24 ч) для крыс >1,79 мг/л воздуха] и малоопасным по кожно-резорбтивной токсичности (ЛД для крыс более 1600 мг/кг).

В России установлены следующие гигиенические нормативы: ДСД - 0,0001 мг/кг/сутки; ПДК в почве - 0,1 мг/кг (транслокационный лимитирующий показатель); ПДК в воде водоемов - 0,0002 мг/дм (санитарно-токсикологический показатель); МДУ в сельскохозяйственной продукции (мг/кг): все пищевые продукты - не допускается (предел обнаружения 0,005 мг/кг).

Область применения препарата

2,4-Д - селективный, системный гербицид, эффективно подавляющий рост и развитие большинства двудольных широколистных сорных растений. У чувствительных к препарату растений происходит угнетение процессов фотосинтеза, стимуляция или угнетение дыхания, нарушение метаболизма азотсодержащих соединений, разобщение процессов окисления и фосфорилирования, снижение синтеза макроэргических фосфорных соединений и другие нарушения. Устойчивые растения обладают большей способностью к детоксикации гербицида и регуляторными системами, обеспечивающими стабильность обменных реакций.

2. Методика определения остаточных количеств 2,4-Д в зерне, соломе зерновых
колосовых культур и зерне кукурузы методом газожидкостной хроматографии

2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип метода

Методика основана на определении 2,4-Д в виде бутилового эфира с помощью газожидкостной хроматографии с электронозахватным детектором после экстракции ее водно-спиртовым раствором щелочи, процесса высаливания в водной фазе, перераспределения в органический растворитель и очистке на концентрирующем патроне Диапак Амин. Идентификация проводится по времени удерживания. Количественное определение - методом абсолютной калибровки.

2.1.2. Метрологическая характеристика метода

Метрологическая характеристика метода представлена в табл.1 и 2.

Таблица 1

     

Таблица 2

     
Доверительный интервал и полнота определения 2,4-Д в зерне и соломе яровой пшеницы, зерне кукурузы