МУК 4.1.1130-02
Методические указания
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение остаточных количеств Ацетамиприда в воде, почве, огурцах,
томатах, клубнях и ботве картофеля, зерне и соломе пшеницы и в кормовом
разнотравье методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Дата введения 2003-01-01
УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко
Фирма-производитель препарата - Ниппон Сода (Япония).
Торговое наименование препарата - Моспилан 20% р.п.
Название действующего вещества по номенклатуре ИСО - Ацетамиприд.
Название действующего вещества по номенклатуре ИЮПАК-N[(6-хлор-3-пиридил) метил]-N-циано-N-метилацетамидин.
CHCIN | М. м. 222,68 |
Химически чистый Ацетамиприд представляет собой бесцветный кристаллический порошок без запаха.
Температура плавления: 98,9 °С.
Давление паров - <1,0х10 Па при 25 °С.
Растворимость - в воде - 4,25х10 мг/дм, в гексане - 6,54 мг/дм, в ацетоне, хлороформе, ацетонитриле - >200 г/ дм.
Хорошо растворим в ацетоне, этаноле, метаноле, хлороформе, дихлорметане и ацетонитриле (более 200 г/дм); растворимость в гексане - 6,54 мг/дм; рКа - 0,7, очень слабое основание. Стабилен в водных буферных растворах при рН 4, 5, 7; ДТ в почве 15-30 дней (включая метаболиты).
Может присутствовать в воздухе рабочей зоны в виде аэрозоля.
Краткая гигиеническая характеристика
Ацетамиприд относится к опасным соединениям по острой (ЛД для крыс 146-217 мг/кг) токсичности, малоопасным по дермальной токсичности (ЛД для крыс более 2000 мг/кг) и особо опасным по ингаляционной (ЛК (4 ч) 290 мг/м) токсичности, не вызывает раздражения глаз и кожи.
В РФ установлены следующие гигиенические нормативы:
ДСД - 0,06 мг/кг массы человека;
ОДК в почве - 0,6 мг/кг;
ПДК в воде водоемов - 0,02 мг/дм;
МДУ (мг/кг продукции): картофель и зерно пшеницы - 0,5, огурцы, томаты - 0,3.
Область применения
Ацетамиприда - инсектицид системного, контактного и кишечного действия из группы неоникотиноидов, блокирующий никотинзависимые рецепторы ацетилхолина в нервной системе. Эффективно подавляет развитие вредителей из отрядов равнокрылых (тли, белокрылки), полужесткокрылых (клопы), бахромчатокрылых (трипсы) и жесткокрылых в посевах многих культур, особенно овощных при нормах расхода 75-300 г д.в./га.
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Метод основан на высокоэффективной жидкостной хроматографии Ацетамиприда с детектором по поглощению в ультрафиолетовом свете после экстракции его из исследуемой пробы ацетонитридом и очистки экстракта путем перераспределения в несмешивающихся жидкостях, окисления перманганатом калия и колоночной хроматографии на колонке с силикагелем и концентрирующем патроне "Диапак Амин".
2.1.2. Метрологическая характеристика метода
Таблица 1
Метрологические характеристики метода
Анализируемый объект | Предел обнаружения, мг/кг | Диапазон определяемых концентраций, мг/кг | Среднее значение определения, % | Стандартное отклонение, % | Доверительный интервал среднего, ±%, =0,95 =24 |
Вода | 0,005 | 0,005-0,1 | 97 | 1,8 | 0,8 |
Почва | 0,005 | 0,005-0,1 | 94 | 4,5 | 1,9 |
Огурцы | 0,005 | 0,005-0,1 | 95 | 2,2 | 0,9 |
Томаты | 0,005 | 0,005-0,1 | 95 | 4,2 | 1,8 |
Картофель, клубни | 0,01 | 0,01-0,2 | 94 | 4,0 | 1,7 |
Картофель, ботва | 0,02 | 0,02-0,4 | 85 | 4,7 | 2,0 |
Пшеница, зерно | 0,01 | 0,01-0,2 | 86 | 4,5 | 1,9 |
Пшеница, солома | 0,02 | 0,02-0,4 | 84 | 4,8 | 2,0 |
Кормовые травы | 0,02 | 0,02-0,4 | 84 | 4,8 | 2,0 |
Таблица 2
Полнота определения Ацетамиприда в воде, почве и растительном материале
(6 повторностей для каждой концентрации)