ГОСТ 12344-2003 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения углерода

     4 Кулонометрический метод определения углерода

4.1 Сущность метода

Метод основан на сжигании навески стали в токе кислорода в присутствии плавня при температуре 1300 °С - 1400 °С, поглощении образовавшейся двуокиси углерода поглотительным раствором с определенным начальным значением рН и последующем измерении (на установке для кулонометрического титрования) количества электричества, затраченного для восстановления исходного значения рН, которое пропорционально массовой доле углерода в навеске пробы.

4.2 Аппаратура

Установка для определения массовой доли углерода кулонометрическим методом (рисунок 1).

1 - баллон с кислородом (чистотой не менее 95%) по ГОСТ 5583 (допускается использование кислорода из кислородопровода); 2, 3 - редукторы, понижающие давление кислорода; 4 - ротаметр с пневматическим регулированием подачи кислорода (от 0,2 до 2,0 дм/мин); 5 - трубка огнеупорная муллитокремнеземистая, предназначенная для сжигания навески; 6 - трубчатая печь, обеспечивающая температуру до 1400 °С; 7 - фильтр-поглотитель, заполненный ватой для очистки продуктов сгорания от твердых частиц окислов; 8 - датчик экспресс-анализатора; 9 - электродная пара рН-метра; 10 - авторегулирующее устройство кулонометрического титрования; 11 - цифровое табло; 12 - анодный отсек датчика; 13 - целлофановая перегородка между датчиками; 14 - катодный отсек датчика; 15 - трубка огнеупорная муллитокремнеземистая, предназначенная для горячей очистки кислорода (при определении углерода с массовой долей более 0,03% горячую очистку кислорода можно не применять); 16 - колонка, заполненная аскаритом для очистки кислорода от углекислого газа

Рисунок 1 - Кулонометрическая установка

Допускается использование установок любого типа, в том числе в комплекте с автоматическими весами (корректором массы), обеспечивающими точность результатов анализа, предусмотренную настоящим стандартом.

При использовании автоматических весов погрешность измерения массы навески не должна превышать ±0,001 г.

Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147 или другому нормативному документу, предварительно прокаленные в токе кислорода при рабочей температуре.

При определении углерода менее 0,05% лодочки прокаливают непосредственно перед проведением анализа, охлаждают до комнатной температуры и хранят в эксикаторе.

Трубчатая печь сопротивления, обеспечивающая температуру до 1400 °С. Допускается применение индукционных печей.

Крюк из жаропрочной низкоуглеродистой стали длиной 300-600 мм, диаметром 3-5 мм.

4.3 Реактивы и растворы

Поглотительный и вспомогательный растворы в соответствии с типом применяемой кулонометрической установки.

Плавни: железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610, ос.ч., олово по ГОСТ 860, окись меди по ГОСТ 16539, медь металлическая по ГОСТ 546.

Допускается применение других плавней.

Эфиры: сернокислый (медицинский) или диэтиловый эфир.

Допускается применение других летучих органических растворителей: ацетон по ГОСТ 2603, хлороформ.

Марганца двуокись по ГОСТ 4470.

Гидроперит.

4.4 Подготовка к анализу

Перед проведением анализа установку приводят в рабочее состояние в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Перед началом работы, а также после замены муллитокремнеземистых трубок сжигают две-три произвольные навески стали с массовой долей углерода 1,00%.

При определении углерода в материалах с высокой массовой долей серы (автоматная сталь) для устранения влияния двуокиси серы применяют двуокись марганца или гидроперит, помещенные в фильтр-поглотитель 7.

Градуировку прибора проводят по стандартным образцам углеродистых сталей.