Метод основан на переводе углеводов типа глюкозы, фруктозы, арабинозы, ксилозы, галактозы, сахарозы, мальтозы, лактозы, рафинозы, сорбита и инозита в БАД в триметилсилильные производные с последующим их газохроматографическим анализом.
Специфические реактивы, материалы и аппаратура
Гексан х.ч.
Гексаметилдисилазан.
Трифторуксусная кислота или триметилхлорсилан.
Пиридин х.ч., безводный.
Ксилит х.ч. или инозит.
Свинец уксуснокислый х.ч.
Неподвижные фазы для ГЖХ SE-30, OV-17, ХЕ-60, СКТФТ-50.
Инертный носитель для ГЖХ: хромосорб-W DMCS, хроматон - N DMCS.
Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и устройством для программирования температуры.
Стеклянная насадочная колонка длиной 2-3 м и диаметром 3-4 мм или капиллярная колонка длиной 25-30 м с нанесенной фазой.
Микрошприц емкостью 1,0-10 мкл.
Роторный испаритель.
Подготовка образцов
БАД с низким содержанием лимонной кислоты (менее 1,5%)
Содержание лимонной кислоты устанавливается по "Таблицам химического состава". Навеску гомогенизированной пробы БАД с высоким содержанием сухих веществ (более 60%) наносят на полиэтиленовую пластинку в количестве 50-150 мг и взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0001 г. На этой же пластинке взвешивают 5-10 мг ксилита. Пластинку помещают в круглодонную колбу емкостью 10-25 см
и силилируют без обезвоживания с использованием трифторуксусной кислоты. При использовании триметилхлорсилана содержимое колбы упаривают досуха на роторном испарителе при 60 °С под вакуумом. В случае медленного упаривания в колбу добавляют 1 см бензола. После упаривания проводят силилирование.
Жидкие БАД отмеряют пипеткой в количестве 0,5-1,0 см и помещают в круглодонную колбу емкостью 10-25 см, снабженную шлифом. Туда же на полиэтиленовой пластинке вносят навеску 5-10 мг ксилита, взвешенного с точностью до 0,0001 г. Содержимое колбы упаривают досуха на роторном испарителе.
БАД с содержанием лимонной кислоты более 1,5%
Для исключения наложения пика ТМС-производного лимонной кислоты на ТМС-производное 
-глюкозы, лимонную кислоту осаждают уксуснокислым свинцом. Навеску средней гомогенизированной пробы БАД (содержащие лимонную кислоту, как пищевую или консервирующую добавку) в количестве 1-15 г взвешивают с точностью до 0,001 г в конической колбе емкостью 100 см, приливают 30 см 75-80% раствора этанола и экстрагируют 30 мин при температуре 60-70 °С. Используют водяную баню и обратный холодильник. Экстракцию повторяют трижды, экстракты объединяют.
Колбу доводят до метки дистиллированной водой. В центрифужную пробирку на 10 см вносят пипеткой 5 см отфильтрованного экстракта, 0,5 см насыщенного раствора уксуснокислого свинца. Осадок центрифугируется. 1 см надосадочной жидкости переносят в шлифную круглодонную колбу емкостью 10-25 см. Туда же на полиэтиленовой пластинке вносят навеска ксилита 5-10 мг. Содержимое колбы упаривается на роторном испарителе при 60 °С под вакуумом.
Получение триметилсилильных (ТМС) производных
Способ с использованием трифторуксусной кислоты
В подготовленную навеску образца приливают точно 1,0 см пиридина, 0,9 см гексаметилдисилазана, 0,1 см трифторуксусной кислоты, плотно закрывают и энергично встряхивают в течение 30 с. Вначале наблюдают расслоение жидкости на 2 фазы, при этом нижний слой незначителен. По мере стояния раствора в течение 20-30 мин это расслоение исчезает и начинает выделяться аммиак, что указывает на успешное протекание реакции силилирования. После прекращения выделения аммиака раствор выдерживают 12 ч при комнатной температуре или 1 ч при 60 °С. Длительно сохраняющееся расслоение, исчезающее только при нагревании, говорит о том, что реакция силилирования прошла не полностью из-за высокого содержания влаги (более 40%) или повышенного содержания углеводов. В этом случае подготовку пробы повторяют, уменьшив при этом навеску или увеличив время высушивания на роторном испарителе.
Способ с использованием триметилхлорсилана
