Р 4.1.1672-03 Руководство по методам контроля качества и безопасности биологически активных добавок к пище

1.3. Определение массовой доли жира в БАД с высоким содержанием жира
методом экстракции в аппарате Сокслета

Метод предназначен для определения массовой доли жира в БАД с высоким содержанием жира при проведении исследований и арбитражного анализа.

Диапазон измеряемых концентраций от 40 до 85%.

Метод основан на экстракции растворителем в аппарате Сокслета.     

Подготовка к испытанию

Гигроскопическую вату и фильтровальную бумагу помещают в аппарат Сокслета и экстрагируют этиловым эфиром в течение 2-3 ч.     

Подготовка экстракционных патронов

Патроны для экстракционных насадок типа НЭТ готовят как указано выше.     

Подготовка БАД к экстракции

В фарфоровую ступку взвешивают по разности 5 г БАД с записью значения массы до четвертого десятичного знака. Смешивают с 15 г прокаленного сульфата натрия и переносят в подготовленный экстракционный патрон, после чего ступку и шпатель с помощью пинцета протирают несколько раз ватой, сначала сухой, а затем смоченной этиловым эфиром. Всю вату помещают в тот же патрон. Сверху кладут небольшой слой ваты, затем края патрона завертывают.     

Экстракция жира

Патрон с навеской БАД помещают в экстрактор. К экстрактору присоединяют чистую колбу, предварительно высушенную в течение 1 ч при 100-105 °С и взвешенную после охлаждения. Через холодильник при помощи воронки наливают в экстрактор этиловый эфир так, чтобы патрон в экстракторе был полностью покрыт слоем эфира. В колбу наливают также эфир на 1/3 ее объема.

Колбу собранного аппарата нагревают на закрытой водяной бане, обеспечивающей равномерное, не слишком сильное кипение эфира. Через 3 ч проверяют полноту экстракции. Для этого, охладив колбу, отсоединяют ее на мгновение от остальной части прибора и 1-2 капли эфира с нижнего конца сифона экстрактора наносят на чистое часовое стекло или кусочек фильтровальной бумаги. Экстракцию считают законченной, если после испарения эфира не остается масляных пятен на стекле или бумаге.

По окончании аппарат разбирают, вынимают патрон из экстрактора, последний присоединяют снова к колбе и отгоняют растворитель на водяной бане. Колбу сушат с жиром в сушильном шкафу в течение 1 ч при температуре 100-105 °С. Колбу взвешивают после охлаждения ее в эксикаторе. Последующие взвешивания производят через каждые 15 мин сушки. Масса считается постоянной, если отличается от предыдущей не более чем на 0,0004 г.     

Расчет результата определения

Массовую долю жира в БАД в % () вычисляют по формуле:

, где

- масса колбы с высушенным жиром, г;

- масса пустой колбы, г;

- навеска БАД, г.

Конечным результатом считают среднее арифметическое двух параллельных определений () отдельных проб БАД. Вычисления проводят до второго десятичного знака.     

Метрологические характеристики