Р 4.1.1672-03 Руководство по методам контроля качества и безопасности биологически активных добавок к пище

4.2. Титрометрический метод

Метод основан на титровании избытка гексацианоферрата калия стандартным раствором глюкозы в присутствии метиленового голубого до полного обесцвечивания.

Подготовку к анализу проводят также как и в колориметрическом методе.     

Проведение анализа

Определение восстанавливающих сахаров

В коническую колбу вместимостью 100-150 см вносят 10 см раствора пробы, 25 см щелочного раствора гексацианоферрата калия. Колбу нагревают до кипения за 3 мин, кипятят ровно 3 мин и вводят 2 капли метиленового голубого, дотитровывают без прекращения кипячения раствором глюкозы до исчезновения синей окраски. Содержание сахаров определяют по формуле, представленной выше.

Холостой опыт проводят в тех же условиях, отбирая вместо 10 см раствора пробы 10 см стандартного раствора глюкозы.

Количество стандартного раствора глюкозы , пошедшее на титрование 25 см щелочного раствора гексацианоферрата (III) калия, суммируется как 10 см глюкозы, взятые на анализ, и объем глюкозы, который пошел на дотитровывание.     

Определение общего сахара

Проводят предварительный гидролиз сахарозы. Затем вносят 25 см щелочного раствора гексацианоферрата (III) калия и далее проводят кипячение и титрование, как и для определения восстанавливающих сахаров.     

Расчет общего сахара

Содержание общего сахара () в %, выраженное в глюкозе, вычисляют по формуле:

, где

     - количество стандартного раствора глюкозы, пошедшее на титрование 25 см щелочного раствора гексацианоферрата (III) калия в холостом опыте, см;

- количество стандартного раствора глюкозы, пошедшее на дотитрование, см;

1,6 - количество глюкозы в 1 см раствора, мг;

- вместимость мерной колбы, используемой для приготовлении водной вытяжки, см;

- масса навески объекта исследования, мг.

Для получения содержания общего сахара, выраженного в сахарозе, результат, полученный по формуле, умножают на 0,95. Если калибровку проводят с использованием раствора гидролизованной сахарозы, результат сразу выражают в % сахарозы. Для расчета содержания сахарозы из данных анализа общего сахара, выраженного в глюкозе, вычитают результат анализа содержания восстанавливающих cахаров и разницу умножают на коэффициент 0,95.

Вычисления проводят до второго десятичного знака. За результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений () и выражают целым числом с одним десятичным знаком.     

Метрологические характеристики фотометрического и титрометрического методов

Допустимые расхождения между результатами двух параллельных (r) определений не должны превышать:

, но не более 0,5% абсолютного содержания сахара в БАД, где

- среднее арифметическое значение двух параллельных определений.

Допустимое расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать:

, но не более 1,0% абсолютного содержания сахара в БАД, где