Статус документа
Статус документа

МУК 4.1.1215-03 Определение остаточных количеств Амидосульфурона в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур, зерне и зеленой массе кукурузы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

     
2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип методики


Методика основана на определении амидосульфурона с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) на обращенной фазе с ультрафиолетовым детектором после экстракции водным ацетоном (из почвы - ацетонитрилом, воды - хлороформом), перераспределения в водный щелочной раствор, его промывки и переэкстракции после подкисления в органическую фазу и очистки на колонке с силикагелем.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

2.1.2. Избирательность метода


В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых в интенсивной технологии при выращивании зерновых культур (хлор- и фосфорорганические пестициды, симмтриазины, фенилмочевины, тио- и дитиокарбаматы).

2.1.3. Метрологическая характеристика метода



Таблица 1


Метрологические параметры метода

Анализируемый объем

Метрологические параметры, = 0,95; = 24

предел обнаружения,* мг/кг (л)

диапазон определяемых концентраций, мк/кг (л)

среднее значение определения, %

стандартное отклонение S, %

доверительный интервал среднего результата, %

Вода

0,001

0,001-0,008

86,0

1,89

±1,33

Почва

0,01

0,01-0,08

85,2

2,00

±1,42

Зерно

0,02

0,02-0,16

74,9

2,93

±2,37

Зеленая масса кукурузы и солома

0,05

0,05-0,4

80,8

3,66

±2,75

Зерно кукурузы

0,02

0,02-0,16

80,1

4,60

±4,30

_______________

* Предел обнаружения в хроматографируемом объеме - 2,5 нг.

     

Таблица 2


Полнота определения амидосульфурона в воде, почве, зерне и соломе пшеницы
(6 повторностей для каждой концентрации)