2.1.1. Принцип методики
Методика основана на определении амидосульфурона с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) на обращенной фазе с ультрафиолетовым детектором после экстракции водным ацетоном (из почвы - ацетонитрилом, воды - хлороформом), перераспределения в водный щелочной раствор, его промывки и переэкстракции после подкисления в органическую фазу и очистки на колонке с силикагелем.
Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.
2.1.2. Избирательность метода
В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых в интенсивной технологии при выращивании зерновых культур (хлор- и фосфорорганические пестициды, симмтриазины, фенилмочевины, тио- и дитиокарбаматы).
2.1.3. Метрологическая характеристика метода
Таблица 1
Метрологические параметры метода
Анализируемый объем | Метрологические параметры, = 0,95; = 24 | ||||
предел обнаружения,* мг/кг (л) | диапазон определяемых концентраций, мк/кг (л) | среднее значение определения, % | стандартное отклонение S, % | доверительный интервал среднего результата, % | |
Вода | 0,001 | 0,001-0,008 | 86,0 | 1,89 | ±1,33 |
Почва | 0,01 | 0,01-0,08 | 85,2 | 2,00 | ±1,42 |
Зерно | 0,02 | 0,02-0,16 | 74,9 | 2,93 | ±2,37 |
Зеленая масса кукурузы и солома | 0,05 | 0,05-0,4 | 80,8 | 3,66 | ±2,75 |
Зерно кукурузы | 0,02 | 0,02-0,16 | 80,1 | 4,60 | ±4,30 |
_______________ * Предел обнаружения в хроматографируемом объеме - 2,5 нг. |
Таблица 2
Полнота определения амидосульфурона в воде, почве, зерне и соломе пшеницы
(6 повторностей для каждой концентрации)