МУК 4.1.1213-03 Определение остаточных количеств Азоксистробина (ICI A 5504) и его геометрического изомера (R-230310) в воде, почве, в плодах огурцов, томатов, ягодах винограда, в зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Методика основана на определении Азоксистробина и его геометрического изомера методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с использованием ультрафиолетового детектора после их экстракции из образцов органическим растворителем, концентрирования экстракта упариванием в вакууме, переэкстракции и очистки на колонках с Флорисилом или концентрирующих патронах Диапак С, Диапак С8 и Диапак-Амин. Идентификация веществ проводится по времени удерживания, а количественное определение - методом абсолютной калибровки.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода.
Метрологическая характеристика метода представлена в табл.1-4.
Таблица 1
Азоксистробин
Анализируемый объект | Метрологические параметры, | ||||
предел обнаружения, мг/кг (мг/л) | диапазон определяемых концентраций, мг/кг (мг/л) | среднее значение определения, % | стандартное отклонение, S | доверительный интервал среднего результата, %, ± | |
Вода | 0,005 | 0,005-0,05 | 94,4 | 2,5 | 5,23 |
Почва | 0,01 | 0,01-0,1 | 86,1 | 2,05 | 4,28 |
Плоды огурцов | 0,01 | 0,01-0,1 | 85,8 | 1,66 | 3,47 |
Плоды томатов | 0,01 | 0,01-0,1 | 81,5 | 1,18 | 2,47 |
Ягоды винограда | 0,01 | 0,01-0,1 | 77,0 | 1,86 | 3,89 |
Зерно | 0,01 | 0,01-0,1 | 72,7 | 1,93 | 0,91 |
Солома | 0,05 | 0,05-0,5 | 73,6 | 2,09 | 0,98 |
Таблица 2
Метаболит Азоксистробина R-230310
Анализируемый объект | Метрологические параметры, | ||||
предел обнаружения, мг/кг (мг/л) | диапазон определяемых концентраций, мг/кг (мг/л) | среднее значение определения, % | стандартное отклонение, S | доверительный интервал среднего результата, %, ± | |
Вода | 0,005 | 0,005-0,05 | 98,2 | 2,84 | 5,95 |
Почва | 0,01 | 0,01-0,1 | 86,8 | 2,57 | 5,38 |
Плоды огурцов | 0,01 | 0,01-0,1 | 98,7 | 1,86 | 3,90 |
Плоды томатов | 0,01 | 0,01-0,1 | 85,0 | 1,86 | 3,90 |
Ягоды винограда | 0,01 | 0,01-0,1 | 74,5 | 1,82 | 3,81 |
Зерно | 0,01 | 0,01-0,1 | 74,0 | 2,66 | 1,25 |
Солома | 0,05 | 0,05-0,5 | 73,8 | 2,34 | 1,10 |
Таблица 3
Полнота определения Азоксистробина в воде, почве, плодах огурцов и томатов,
ягодах винограда, зерне и соломе зерновых колосовых культур
(5 повторностей для каждой концентрации)