МУК 4.1.1274-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой доли бенз(а)пирена в пробах почв, грунтов, донных отложений и твердых отходов методом ВЭЖХ с использованием флуориметрического детектора

6. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: отбор проб, приготовление растворов, подготовка стеклянной посуды и хроматографической колонки, выбор условий регистрации хроматограммы, проверка и градуировка хроматографической системы.

6.1. Отбор и подготовка пробы

Пробы почв, грунтов, твердых отходов и донных отложений массой приблизительно 100 г отбирают в стеклянную посуду и доставляют в лабораторию. Влажные образцы высушивают при комнатной температуре до воздушно-сухого состояния. Затем образец измельчают в фарфоровой ступке и просеивают через сито с диаметром отверстий 1 мм.

6.2. Подготовка стеклянной посуды

Посуду для приготовления и хранения подвижной фазы моют только серной кислотой (без применения других моющих средств) и ополаскивают дистиллированной водой и ацетонитрилом.

Остальную стеклянную посуду моют горячей водой с моющим средством, тщательно ополаскивают дистиллированной водой и сушат при температуре 120°С. Охладив, ополаскивают ацетоном и хранят в укупоренном виде.

6.3. Анализ холостой пробы

Анализ холостой пробы проводят до начала анализа рабочих проб!

В сухую плоскодонную колбу вместимостью 100 см помещают 15-20 см хлористого метилена и продолжают выполнять все операции по п.7.1-7.4. Содержание бенз(а)пирена в холостой пробе должно быть ниже 2 нг/см.