МУК 4.1.1269-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации сероводорода флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест

5. Подготовка к выполнению измерений

5.1. Отбор проб воздуха

Отбор проб воздуха рабочей зоны проводится в соответствии с ГОСТ 12.1.005.

В два последовательно установленных поглотительных сосуда Рихтера помещают 5 см раствора РАФ (п.5.2.3) массовой концентрации 20 мг/дм и пропускают воздух в течение 5 мин. Расход составляет 0,2 дм/мин.

Отбор проб атмосферного воздуха населенных мест проводят по ГОСТ 17.2.3.01. При отборе проб последовательно устанавливают два поглотительных сосуда. В них помещают по 5 см раствора РАФ (п.5.2.4) массовой концентрации 4 мг/дм и пропускают воздух с объемным расходом 1,5 дм/мин в течение 30 мин. При анализе заведомо загрязненных сред (ожидаемая концентрация сероводорода более 0,015 мг/м) в поглотительные сосуды помещают по 5 см раствора РАФ массовой концентрации 20 мг/дм по п.5.2.3.

Срок хранения поглотительных растворов в закрытых сосудах - не более 12 ч.

5.2. Приготовление растворов

5.2.1. Раствор гидроксида калия, молярная концентрация 0,1 моль/дм

Раствор, предназначенный для приготовления раствора ртутьацетатфлуоресцеина, готовят следующим образом. В мерную колбу вместимостью 1000 см помещают 5,6 г гидроксида калия и осторожно, тщательно перемешивая, растворяют в 200 см дистиллированной воды. По окончании процедуры раствор разбавляют до метки дистиллированной водой. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде. Срок хранения - 3 месяца.

Раствор гидроксида калия, предназначенный для приготовления растворов сульфида натрия, готовят на предварительно прокипяченой и охлажденной дистиллированной воде и используют сразу после приготовления.

5.2.2. Раствор ртутьацетатфлуоресцеина (РАФ),
массовая концентрация 200 мг/дм

В мерную колбу вместимостью 100 см помещают 50-60 см раствора гидроксида калия (п.5.2.1) и навеску 0,02 г РАФ, добиваются ее полного растворения при перемешивании и доводят содержимое колбы до метки тем же раствором гидроксида калия. Раствор устойчив не менее месяца при хранении в темноте. Признаком его непригодности является появление хлопьевидного осадка или обесцвечивание раствора.

5.2.3. Раствор ртутьацетатфлуоресцеина (РАФ),
массовая концентрация 20 мг/дм

Для приготовления раствора РАФ массовой концентрации 20 мг/дм в мерную колбу вместимостью 100 см помещают 10 см раствора РАФ по п.5.2.2 и доводят до метки раствором гидроксида калия по п.5.2.1.

Раствор устойчив не менее месяца при хранении в темноте. Признаком его непригодности является появление хлопьевидного осадка.

5.2.4. Раствор ртутьацетатфлуоресцеина (РАФ),
массовая концентрация 4 мг/дм

Для приготовления раствора РАФ массовой концентрации 4 мг/дм в мерную колбу вместимостью 100 см помещают 20 см раствора РАФ по п.5.2.3 и разбавляют до метки раствором гидроксида калия по п.5.2.1.

Раствор готовят перед употреблением.

5.2.5. Приготовление исходного раствора сульфида натрия,
массовая концентрация сульфид-ионов 500 мг/дм

Отбирают приблизительно 0,5 г наиболее чистых (без темных вкраплений) и наименее расплывшихся кристаллов сульфида натрия. Обмывают поверхность кристаллов минимальным количеством дистиллированной воды и быстро высушивают фильтровальной бумагой.

Кристаллы переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, растворяют в растворе гидроксида калия по п.5.2.2 и доводят до метки этим же раствором.

В приготовленном растворе сразу же определяют концентрацию сульфид-ионов титриметрическим методом (п.10).