МУК 4.1.1262-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации нефтепродуктов флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования

5. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: отбор проб, приготовление растворов, градуировка анализатора жидкости "Флюорат-02" и контроль чистоты гексана.

5.1. Отбор проб

Общие требования к отбору проб по ГОСТ Р 51592. Отбор проб питьевой воды по ГОСТ Р 51593, из источников водоснабжения по ГОСТ 17.1.5.05.

Отбор проб воды производится в стеклянную посуду. Попадание пленки нефтепродуктов в отбираемую пробу недопустимо! Анализ необходимо выполнить в течение 3 ч после отбора проб либо провести экстракцию нефтепродуктов согласно п.6. Гексановый экстракт проб может храниться в течение 1 недели в колбе с пришлифованной пробкой в условиях, исключающих улетучивание растворителя.

Объем отбираемой пробы 100 см. Подготовленная и высушенная посуда для отбора проб проверяется на чистоту, для чего ее промывают гексаном (не менее 5 см), сливают его в кювету анализатора "Флюорат-02" и измеряют в режиме "Фон" (или "J0"). Полученное значение не должно отличаться от значений, полученных при проверке чистоты гексана (п.5.2) более чем на 10%.

5.2. Проверка чистоты гексана

Устанавливают в кюветное отделение кювету с гексаном и нажимают клавишу "Ф" (модификации "Флюорат-02-1" и "Флюорат-02-3") или регистрируют значение "J0" (модификации "Флюорат-02-2М" и "Флюорат-02-3М"). Записывают в журнал полученное значение (). Помещают в кюветное отделение кювету с раствором НП с концентрацией = 10 мг/дм в гексане и нажимают клавишу "Ф" (или регистрируют значение "J0"). Записывают полученное значение () в журнал. По формуле (1) рассчитывают минимально определяемую концентрацию НП в гексане (, мг/дм), которая ограничивает нижнюю границу диапазона определения НП.

                               (1)

Минимально определяемая концентрация НП в воде с учетом концентрирования в 10 раз ниже, чем .

Гексан пригоден для выполнения определения, если полученное значение минимально определяемой концентрации НП в воде не превосходит ранее заданного значения (например, 0,2 ПДК). В противном случае растворитель необходимо заменить или произвести его очистку.

Примечание. В процессе измерения фонового сигнала проверяют чистоту кюветы. В кювету помещают гексан, измеряют сигнал как описано выше, выливают гексан, снова заполняют кювету новой порцией гексана и измеряют сигнал. Если наблюдается уменьшение сигнала, процесс повторяют до тех пор, пока сигнал не перестанет уменьшаться (обычно кювета отмывается за 1-2 раза). В качестве окончательного значения принимают последнее значение.

5.3. Приготовление растворов