МУК 4.1.1481-03 Определение массовой концентрации йода в пищевых продуктах, продовольственном сырье, пищевых и биологически активных добавках вольтамперометрическим методом
1. Область применения
1.1. Настоящий документ устанавливает методику выполнения измерения (МВИ) массовой концентрации йода в пищевых продуктах, продовольственном сырье, пищевых и биологически активных добавках вольтамперометрическим методом.
Вариант 1 - методом прямой и инверсионной переменно-токовой полярографии со стационарным ртутным электродом (электрод висящей капли - ЭВК);
Вариант 2 - методом постоянно-токовой инверсионной вольтамперометрии с углеродным электродом.
1.2. Объекты анализа по настоящей МВИ приведены в табл.1.
Таблица 1
N группы объектов | Объект анализа |
1 | Мука, крупа, зерно и продукты их переработки. Хлеб, хлебобулочные и кондитерские изделия |
2 | Рыба, мясо и продукты их переработки (включая консервы), морепродукты. Яйцо. Яичный порошок |
3 | Твердые и пастообразные молочно-кислые продукты. Сыры, творог. Дрожжи |
4 | Добавки пищевые и биологически активные (БАД) |
5 | Молоко, жидкие молочные и кисло-молочные продукты |
6 | Жиры растительные и животные, масло, маргарин |
7 | Вода минеральная и питьевая, напитки безалкогольные и слабоалкогольные |
8 | Соль пищевая, йодированная |
Примечание. В прилож.1 приведены данные о содержании йода в некоторых объектах анализа, обогащенных йодом (кроме морепродуктов).
1.3. Диапазоны линейной зависимости аналитического сигнала йода в анализируемом растворе пробы в ячейке, мг/дм.
Вариант 1:
- от 0,1 до 50 - прямая переменно-токовая полярография;
- от 0,005 до 0,5 - инверсионная переменно-токовая полярография.
Вариант 2:
от 0,005 до 0,5.
1.4. При превышении в анализируемом растворе пробы половины верхнего предела диапазона линейной зависимости после пробоподготовки проводят последовательное разбавление пробы бидистиллированной водой с таким расчетом, чтобы в разбавленном растворе пробы концентрация йода находилась в диапазоне линейной зависимости аналитического сигнала.
В том случае, если концентрация йода в анализируемой пробе меньше нижнего предела диапазона линейной зависимости, пробу предварительно концентрируют.
1.5. Определению йода мешает присутствие в анализируемом растворе пробы органических веществ.
Органические вещества удаляют "сухой" минерализацией в соответствии с п.8.2.