ГОСТ Р 52063-2003 Нефтепродукты жидкие. Определение группового углеводородного состава методом флуоресцентной индикаторной адсорбции

     7 Аппаратура

       7.1 Адсорбционные колонки

Адсорбционные колонки представляют собой стеклянные трубки, состоящие из секции загрузки с капиллярной шейкой, секции разделения и аналитической секции. Трубки для адсорбционных колонок могут быть как с точным диаметром (по IP-конструкции), так и стандартными (рисунок 1).

а - стандартная колонка; б - колонка с точным диаметром; 1 - нагнетаемый газ; 2 - сферический шлиф 28/12; 3 - загрузочная секция; 4 - уровень, до которого набивают силикагель; 5 - длинный конус; 6 - шейка; 7 - окрашенный гель; 8 - устройство измерения длины зон (необязательное); 9 - секция разделения; 10 - капиллярная трубка точного диаметра; 11 - виниловая трубка диаметром 3,3 мм; 12 - конец трубки наружным диаметром 3,5 мм и внутренним диаметром 2 мм; 13 - сферический шлиф 12/2; 14 - трубка со стандартной стенкой наружным диаметром 3,0 мм и внутренним диаметром 1,5 мм; 15 - аналитическая часть колонки; 16 - конец трубки; 17  - конец трубки, вытянутый в капилляр

Рисунок 1 - Типы адсорбционных колонок

7.1.1 Внутренний диаметр аналитической части колонки при использовании трубки точного диаметра должен быть от 1,60 до 1,65 мм; при проверке трубки с помощью столбика ртути длиной 100 мм отклонение не должно превышать 0,3 мм в любой части аналитической секции. Герметичность различных частей колонки обеспечивают длинноконусные соединения. Силикагель удерживается в колонке маленьким кусочком стекловаты, расположенным между шаром и муфтой сферического соединения 12/2, закрывающим выход из аналитической секции колонки. Конец колонки, соединяющийся с муфтой 12/2, должен быть внутренним диаметром 2 мм. Шар и муфту необходимо закрепить таким образом, чтобы конец колонки располагался вертикально и не соскальзывал во время набивки колонки и при проведении испытания.

7.1.2 Допускается использовать адсорбционную колонку со стандартными стенками трубки (рисунок 1а). При использовании такой трубки в качестве аналитической секции колонки необходимо выбрать трубку постоянного диаметра и обеспечить герметичность соединения секции разделения и аналитической секции. Трубку со стандартными стенками не калибруют, но с помощью обычного толщиномера проверяют наружный диаметр по всей длине трубки. При отклонении измеренного диаметра от заданного диаметра на 0,5 мм и более трубку не используют.

Для удержания геля (сорбента) в колонке конец трубки аналитической секции необходимо вытянуть в виде тонкого капилляра. Другой конец аналитической секции колонки с помощью виниловой трубки длиной 30 мм следует соединить с секцией разделения, убедившись в том, что обе стеклянные секции касаются друг друга.

Для обеспечения герметичности уплотнения стыка стеклянной трубки с виниловой трубкой верхний конец трубки аналитической секции нагревают до тех пор, пока он не станет достаточно горячим для расплавления виниловой трубки. На горячий конец стеклянной трубки натягивают виниловый шланг.

Для герметичности соединения можно прикрепить виниловый шланг к стеклянной трубке и плотно обмотать его мягкой проволокой.

7.2 Устройство измерения длины окрашенных зон

Границы окрашенных зон отмечают на стеклянной колонке стеклографом, а длину зоны измеряют метрической масштабной линейкой, расположив колонку горизонтально. Можно измерять длину зон, закрепив линейку около колонки в вертикальном положении, при этом линейка должна быть снабжена четырьмя подвижными индикаторными скобками (рисунок 1) для маркировки границ зон и измерения длины каждой зоны.

7.3 Источник ультрафиолетового излучения

Применяют источник с излучением в области 365 нм, обычно состоящий из одного или двух блоков 915 мм или 1220 мм, смонтированных вертикально вдоль колонки.

Для получения наилучшей флуоресценции источник излучения необходимо отрегулировать.

7.4 Электровибратор для отдельной колонки или подставки, на которой закреплены несколько колонок.

7.5 Медицинский шприц вместимостью 1 см, ценой деления 0,01 или 0,02 см, длиной иглы 102 мм. Можно использовать иглы N 18, 20 или 22.

7.6 Регулятор давления двухступенчатый, диапазон давления 0-103 кПа.