МУК 4.1.1062-01

     

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Хромато-масс-спектрометрическое определение труднолетучих органических веществ в почве и отходах производства и потребления

Методические указания

     

Дата введения 2001-10-01

1. ПОДГОТОВЛЕНЫ д.б.н. А.Б.Малышевой, проф., д.м.н. Н.В.Русаковым, к.х.н. Е.Г.Растянниковым, к.х.н. А.А.Беззубовым (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им.А.Н.Сысина РАМН).

2. УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации - Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 18 июля 2001 г.

ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.

Предисловие

Учитывая многокомпонентность химического загрязнения, актуальность приобретает аналитический контроль, ориентированный на идентификацию возможно более широкого спектра загрязняющих веществ и последующее проведение целевых анализов по выбранным на его основе ведущим показателям. В связи с этим в последнее время внимание уделяется разработке многокомпонентных аналитических методов контроля на основе использования хромато-масс-спектрометрии. Настоящие методические указания позволяют, с одной стороны, проводить идентификацию широкого спектра летучих и труднолетучих органических соединений в почве, твердых бытовых и промышленных отходах, осадках сточных вод и т.д. и, с другой стороны, являются аналитическим методом контроля 12 летучих и 34 труднолетучих органических соединений. Эти методики также могут быть применены для решения разнообразных гигиенических задач, направленных на поиск неизвестных соединений, без решения которых невозможно оценить уровень загрязнения почвы или степень опасности отхода. Результаты исследований могут послужить основанием для проведения санитарно-гигиенических, технологических, рекультивационных и других мероприятий по охране здоровья человека и условий его жизнедеятельности.

д.б.н. А.Г.Малышева, проф., д.м.н. Н.В.Русаков     

1. Область применения

Методические указания по хромато-масс-спектрометрическому определению труднолетучих органических веществ в почве, твердых бытовых и промышленных отходах предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий, лабораторий научно-исследовательских институтов, работающих в области гигиены окружающей среды. Методические указания разработаны с целью обеспечения аналитического контроля труднолетучих органических веществ в почве и отходах и оценки соответствия уровня их содержания гигиеническим нормативам или требованиям.

2. Общие положения

Настоящие методические указания дают возможность идентифицировать и количественно определять с помощью хромато-масс-спектрометрии 34 труднолетучих органических вещества в почве и отходах производства и потребления в диапазоне концентраций 0,01-1,0 мг/кг. Методика метрологически аттестована.

Методические указания одобрены и рекомендованы секциями: "Физико-химические методы исследования объектов окружающей среды" и "Гигиена почвы и промотходов" при Проблемной комиссии "Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды".

Физико-химические свойства приведены в табл.1-3.

Таблица 1

     
Физико-химические свойства полициклических ароматических углеводородов

     

Таблица 2

     
Физико-химические свойства фенолов

     

Таблица 3

     
Физико-химические свойства органических кислот

3. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±20% при доверительной вероятности 0,95.

4. Метод измерений

Измерение концентраций труднолетучих органических веществ основано на извлечении их из почвы (отходов) экстракцией диэтиловым эфиром, концентрировании экстракта до органического масла, реэкстракции хлороформом, газохроматографическом разделении на кварцевой капиллярной колонке, идентификации по масс-спектрам и количественном расчете по градуировочным характеристикам.     

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

5.1. Средства измерений