Статус документа
Статус документа


МУК 4.1.1062-01

     

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ



Хромато-масс-спектрометрическое определение труднолетучих органических веществ в почве и отходах производства и потребления

Методические указания

     

Дата введения 2001-10-01



1. ПОДГОТОВЛЕНЫ д.б.н. А.Б.Малышевой, проф., д.м.н. Н.В.Русаковым, к.х.н. Е.Г.Растянниковым, к.х.н. А.А.Беззубовым (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им.А.Н.Сысина РАМН).

2. УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации - Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 18 июля 2001 г.

ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.

Предисловие


Учитывая многокомпонентность химического загрязнения, актуальность приобретает аналитический контроль, ориентированный на идентификацию возможно более широкого спектра загрязняющих веществ и последующее проведение целевых анализов по выбранным на его основе ведущим показателям. В связи с этим в последнее время внимание уделяется разработке многокомпонентных аналитических методов контроля на основе использования хромато-масс-спектрометрии. Настоящие методические указания позволяют, с одной стороны, проводить идентификацию широкого спектра летучих и труднолетучих органических соединений в почве, твердых бытовых и промышленных отходах, осадках сточных вод и т.д. и, с другой стороны, являются аналитическим методом контроля 12 летучих и 34 труднолетучих органических соединений. Эти методики также могут быть применены для решения разнообразных гигиенических задач, направленных на поиск неизвестных соединений, без решения которых невозможно оценить уровень загрязнения почвы или степень опасности отхода. Результаты исследований могут послужить основанием для проведения санитарно-гигиенических, технологических, рекультивационных и других мероприятий по охране здоровья человека и условий его жизнедеятельности.

д.б.н. А.Г.Малышева, проф., д.м.н. Н.В.Русаков     


1. Область применения


Методические указания по хромато-масс-спектрометрическому определению труднолетучих органических веществ в почве, твердых бытовых и промышленных отходах предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий, лабораторий научно-исследовательских институтов, работающих в области гигиены окружающей среды. Методические указания разработаны с целью обеспечения аналитического контроля труднолетучих органических веществ в почве и отходах и оценки соответствия уровня их содержания гигиеническим нормативам или требованиям.

2. Общие положения


Настоящие методические указания дают возможность идентифицировать и количественно определять с помощью хромато-масс-спектрометрии 34 труднолетучих органических вещества в почве и отходах производства и потребления в диапазоне концентраций 0,01-1,0 мг/кг. Методика метрологически аттестована.

Методические указания одобрены и рекомендованы секциями: "Физико-химические методы исследования объектов окружающей среды" и "Гигиена почвы и промотходов" при Проблемной комиссии "Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды".

Физико-химические свойства приведены в табл.1-3.

Таблица 1

     
Физико-химические свойства полициклических ароматических углеводородов

Вещество

Формула

Моле-
кулярная масса

,
°С

,
°С

Плот-
ность, г/см

Растворимость, г/дм

Молеку-
лярный ион, m/z







вода

этанол

прочие орг. р-ли


Нафталин

СН

128,17

80,3

217

1,17

0,03

42,0

л.р. эфир хлф, бзл

128

Фенантрен

СН

178,24

99,2

340

1,06

н.р.

20,0

р. эфир, хлф, бзл

178

Антрацен

СН

178,24

216

342

1,25

н.р

0,76

р. эфир, хлф

178

Флуорантен

СН

202,26

110

251 (60)

-

н.р

т.р.

р. эфир, хлф, бзл

202

Пирен

CH

202,26

150

392

1,28

н.р

14,0

л.р. эфир, хлф

202

Хризен

CH

228,29

254

448

-

т.р

0,8

т.р. бзл, р. хлф

228

     

Таблица 2

     
Физико-химические свойства фенолов

Вещество

Формула

Моле-
куляр-
ная масса

,
°С

Плот-
ность,
г/см

Растворимость, г/дм

Моле-
куляр-
ный ион, m/z

вода

этанол

прочие р-ли


Фенол

СНОН

94,12

181,8

1,058

67

л.р

л.р. эфир хлф.

94

2-метилфенол (о-крезол)

СНСНОН

108,14

190,9

1,047

30

л.р.

л.р. эфир р. хлф.

108

3-метилфенол (м-крезол)

СНСНОН

108,14

202,8

1,034

24,2

беск.

беск, эфир, р. хлф.

108

4-метилфенол (п-крезол)

СНСНОН

108,14

202,5

1,035

24

беск.

беск, эфир, р. хлф.

108

2,6-диметилфенол (2,6-ксиленол)

(СН)СНОН

122,17

212

1,076

р. гор.

р.

-

122

1,3-диоксибензол (резорцин)

СН(ОН)

110,12

276,5

1,285

2290

2430

л.р. эфир, р. бзл.

110

2-хлорфенол

СlСНОН

128,56

175

1,235

28,5

р.

р. эфир

128

2,4-дихлорфенол

СlCHОН

163,0

210

-

4,6

р.

р. эфир, хлф

162

2,6-дихлорфенол

СlCHОН

163,0

219

-

Р.

р. эфир, хлф

162

2,4,5-трихлорфенол

СlCHОН

197,44

246

-

-

-

-

196

2,4,6-трихлорфенол

СlCHОН

197,44

244,5

1,49

0,8

л.р.

л.р. эфир

196

Пентахлорфенол

СlCOH

266,33

310

1,978

н.р.

л.р.

л.р. эфир

266

м-Нитрофенол

OHOH

139,12

194 (70)

1,485

13,5

1950

л.р. эфир

139

     

Таблица 3

     
Физико-химические свойства органических кислот

Вещество

Формула

Молеку-
лярная масса

,
°С

Плот-
ность, г/см

Растворимость, г/дм

Характе-
ристический ион, m/z






вода

этанол

прочие орг. р-ли


Гексановая

СНО

116,16

202

0,945

8,86

р.

р. эфир

60, 73

Гептановая

СНО

130,19

223

0,918

2,41

р.

р. эфир

60, 73

Октановая

СНО

144,22

237

0,910

2,5

беск

беск. эфир, р. хлф.

60, 73, 129

Нонановая

СHO

158,24

254

0,906

т.р.

р.

р. эфир

60, 73, 129

Декановая

СНО

172,27

269

0,886

т.р.

р.

р. эфир

60, 73, 129

Ундекановая

СНО

186,99

228 (75)

0,891

н.р.

т.р.

р. эфир

60, 73, 129

Додеканова

CHO

200,32

225 (100)

8,866

н.р.

134

л.р. эфир

60, 73, 129

Тридекановая

ОНС

214,34

200 (24)

-

н.р.

л.р.

л.р. эфир

60, 73, 129

Тетрадека-
новая

CHO

228,38

200 (160)

0,862

н.р.

44,9

т.р. эфир

60, 73, 129

Пентадека-
новая

CHC

242,41

212 (16)

0,842

0,01

15,6

р. эфир, р. хлф

60, 73, 129

Гексадека-
новая

СНО

265,43

342 (раз)

0,853

н.р.

93,0

р. эфир

60, 73, 129

Гептадека-
новая

СНО

270,45

227 (18)

0,858

н.р.

25,2

л.р. эфир

60, 73, 129

Октадека-
новая

CHО

284,48

232 (15)

0,847

0,34

25,0

л.р. эфир, р. хлф

60, 73, 129

Нонадека-
новая

CHО

298,49

243 (15)

-

н.р.

т.р

р. эфир

60, 73, 129

Эйкозановая

CHO

312,52

257 (15)

0,824

н.р.

4,5

л.р. эфир

60, 73, 129

     

3. Погрешность измерений


Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±20% при доверительной вероятности 0,95.

4. Метод измерений


Измерение концентраций труднолетучих органических веществ основано на извлечении их из почвы (отходов) экстракцией диэтиловым эфиром, концентрировании экстракта до органического масла, реэкстракции хлороформом, газохроматографическом разделении на кварцевой капиллярной колонке, идентификации по масс-спектрам и количественном расчете по градуировочным характеристикам.     


5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы


При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

5.1. Средства измерений

Доступ к полной версии документа ограничен
Этот документ или информация о нем доступны в системах «Техэксперт» и «Кодекс».
Нужен полный текст и статус документов ГОСТ, СНИП, СП?
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно
Реклама. Рекламодатель: Акционерное общество "Информационная компания "Кодекс". 2VtzqvQZoVs