Профессиональное решение
для инженеров-конструкторов и проектировщиков


МУК 4.1.1061-01

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
Хромато-масс-спектрометрическое определение летучих
органических веществ в почве и отходах производства и потребления

          

     
Дата введения 2001-10-01



1. ПОДГОТОВЛЕНЫ д.б.н. А.Б.Малышевой, проф., д.м.н. Н.В.Русаковым, к.х.н. Е.Г.Растянниковым, к.х.н. А.А.Беззубовым (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н.Сысина РАМН).

2. УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации - Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 18 июля 2001 г.

3. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.

Предисловие


Учитывая многокомпонентность химического загрязнения, актуальность приобретает аналитический контроль, ориентированный на идентификацию возможно более широкого спектра загрязняющих веществ и последующее проведение целевых анализов по выбранным на его основе ведущим показателям. В связи с этим в последнее время внимание уделяется разработке многокомпонентных аналитических методов контроля на основе использования хромато-масс-спектрометрии. Настоящие методические указания позволяют, с одной стороны, проводить идентификацию широкого спектра летучих и труднолетучих органических соединений в почве, твердых бытовых и промышленных отходах, осадках сточных вод и т.д. и, с другой стороны, являются аналитическим методом контроля 12 летучих и 34 труднолетучих органических соединений. Эти методики также могут быть применены для решения разнообразных гигиенических задач, направленных на поиск неизвестных соединений, без решения которых невозможно оценить уровень загрязнения почвы или степень опасности отхода. Результаты исследований могут послужить основанием для проведения санитарно-гигиенических, технологических, рекультивационных и других мероприятий по охране здоровья человека и условий его жизнедеятельности.

д.б.н. А.Г.Малышева, проф., д.м.н. Н.В.Русаков

1. Область применения


Методические указания по хромато-масс-спектрометрическому определению летучих органических веществ в почве и отходах предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий, лабораторий научно-исследовательских институтов, работающих в области гигиены окружающей среды. Методические указания разработаны с целью обеспечения аналитического контроля летучих органических веществ в почве и отходах для оценки соответствия уровня их содержания гигиеническим нормативам или требованиям. Методические указания могут быть использованы для оценки уровня загрязнения почвы и определения степени опасности твердых бытовых и промышленных отходов.

2. Общие положения


Настоящие методические указания дают возможность с использованием хромато-масс-спектрометрии идентифицировать и количественно определять 12 летучих органических соединений в почве и отходах производства и потребления в диапазоне концентраций 0,01-1,0 мг/кг. Методика метрологически аттестована.

Методические указания одобрены и рекомендованы к практическому использованию секциями: "Физико-химические методы исследования объектов окружающей среды" и "Гигиена почвы и промотходов" при Проблемной комиссии "Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды".

Физико-химические свойства, масс-спектральные характеристики и гигиенические нормативы приведены в табл.1.

Таблица 1

     
Физико-химические свойства*, масс-спектральные характеристики и
гигиенические нормативы веществ

Наименование вещества

Формула

Мол. масса

Плот-
ность г/см

Растворимость, г/л

ПДК
мг/кг

Масс-спектры

вода

эта- нол

эфир

Бензол

СН

78,0

80,0

0,879

0,82

0,3

78

52

51

77

50

39

79

76

100

19

18

15

15

13

7

6

Толуол

CH

92,0

110,0

0,867

0,57

0,3

91

92

39

65

63

51

90

93

100

75

15

12

8

8

6

5

Этилбензол

CH

106,1

136,2

0,867

0,14

-

91

106

51

92

77

65

39

78

100

33

11

8

8

8

8

7

м,n-Ксилолы

CH

106,1

138,3

0,861

н.р

л.р

л.р

0,3

91

106

51

92

77

65

39

78

100

33

11

8

8

8

8

7

о-Ксилол

CH

106,1

144,4

0,880

н.р

л.р

л.р

0,3

91

106

51

92

77

65

39

78

100

33

11

8

8

8

8

7

Стирол

CH

104,15

145,2

0,906

т.р

0,1

104

103

78

51

77

105

52

50

100

40

30

26

18

9

9

8

Изобутанол

СНО

74,1

108,0

0,802

9,0

-

43

31

42

41

33

27

29

100

67

57

55

51

44

23

Углерод четырех- хлористый

ССl

153,81

76,8

1,632

0,8

-

117

119

121

47

82

35

84

100

97

31

29

24

24

16

Бутанол

СНО

74,1

117,3

0,810

7,9

-

31

56

41

43

27

42

29

39

100

84

61

60

53

32

32

17

Хлороформ

CHCl

119,37

61,3

1,498

8,2

-

83

85

47

35

87

49

37

118

100

64

31

15

10

10

5

2

1,2-Дихлорэтан

CHCl

98,25

83,7

1,258

0,92

-

27

62

49

63

64

98

51

100

100

92

56

31

30

24

18

14

Хлорбензол

CHCl

112,6

132,0

1,107

0,49

-

112

77

114

51

50

38

113

100

50

32

16

15

8

7

_______________

* Величины приведены из Справочника химика (1963), растворимость указана при температуре 20 °С.

3. Погрешность измерений


Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±20% при доверительной вероятности 0,95.

4. Метод измерений


Измерение концентраций летучих органических веществ основано на извлечении их из почвы или отходов нагреванием, концентрировании на твердом полимерном адсорбенте, последующей термической десорбции с криогенным фокусированием в стеклянном капилляре, газохроматографическом разделении на кварцевой капиллярной колонке, идентификации по масс-спектрам и количественном определении по градуировочным характеристикам.

Нижний предел измерения ароматических углеводородов в массе пробы 1 г составляет 0,01 мкг, спиртов - 0,02 мкг, четыреххлористого углерода и других хлорсодержащих соединений - 0,03 мкг.

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы


При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

5.1. Средства измерений

Доступ к полной версии документа ограничен
Этот документ или информация о нем доступны в системах «Техэксперт» и «Кодекс».