ГОСТ Р 52030-2003 Нефтепродукты. Потенциометрический метод определения меркаптановой серы

     6 Реактивы и материалы

6.1 Чистота реактивов

Используют химически чистые реактивы. Если нет других указаний, то следует применять реактивы, соответствующие требованиям Комитета по аналитическим реактивам американского химического общества, где эти спецификации имеются в наличии.

Можно использовать реактивы другой квалификации при условии, что реактив достаточно высокой чистоты и его применение не снижает точности определения.

6.1.1 Вместо растворов, приготовленных в лаборатории, можно использовать товарные растворы требуемой концентрации.

6.1.2 Могут быть приготовлены альтернативные растворы и растворители, концентрация которых выражена в эквивалентах.

6.2 Вода класса "реактив", тип I [1]

6.3 Сульфат кадмия (3CdSО·8HO), кислый раствор (150 г/дм)

Растворяют 150 г сульфата кадмия в воде (примечание). Добавляют 10 см разбавленной серной кислоты (НSО) (примечание) и доводят объем раствора до 1 дм водой.

Примечание - Предупреждение - Раствор сульфата кадмия ядовит. Возможен смертельный исход при проглатывании и вдыхании. Известный канцероген (проверен на животных).

Раствор серной кислоты вызывает сильные ожоги. Вреден или смертельно опасен при проглатывании или вдыхании.

6.4 Йодид калия (KJ), стандартный раствор (0,1 моль/дм)

Растворяют 17 г йодида калия, взвешенного с точностью до 0,01 г, в 100 см воды в мерной колбе вместимостью 1 дм и доливают до 1 дм, затем точно рассчитывают молярность.

6.5 2-Пропанол

Если 2-пропанол не ингибировать, то в нем могут образоваться пероксиды под воздействием воздуха при хранении в контейнере. Когда это произойдет и 2-пропанол испарится досуха, может произойти взрыв.

Если есть подозрение на образование пероксидов, они могут быть удалены перколяцией через колонку с активированной окисью алюминия.

Примечание - Предупреждение - 2-пропанол огнеопасен, легко воспламеняется.

6.6 Нитрат серебра (AgNO), стандартный спиртовой раствор (0,1 моль/дм)

Растворяют 17 г нитрата серебра в 100 см воды в мерной колбе вместимостью 1 дм и доводят до метки 2-пропанолом (99%). Хранят в темной бутылке и проверяют титр достаточно часто, чтобы зафиксировать изменение молярности на 0,0005 или больше единиц.

Примечание - Для удаления перекисей, которые могут образоваться при хранении, пропускают 2-пропанол через колонку с активированной окисью алюминия; присутствие неудаленных перекисей приводит к заниженным результатам. Если спирт протестирован и установлено отсутствие перекисей, эту процедуру не выполняют.

6.6.1 Установка титра

Для установки титра добавляют 6 капель концентрированной азотной кислоты (HNО) плотностью 1,42 к 100 см воды в высокий химический стакан вместимостью 300 см. Удаляют окислы азота кипячением в течение 5 мин. Охлаждают до температуры окружающей среды. Пипеткой вместимостью 5 см добавляют в стакан 0,1 моль/дм раствора KJ и титруют раствором нитрата серебра, выбирая конечную точку на изгибе кривой титрования.

Примечание - Предупреждение - Концентрированная азотная кислота ядовита. Вызывает сильнейшие ожоги. Вредна или смертельно опасна при глотании и вдыхании.

6.7 Нитрат серебра, стандартный спиртовой раствор (0,01 моль/дм)