ГОСТ 17310-2002 Газы. Пикнометрический метод определения плотности (с Поправкой)

     5 Подготовка к измерению

5.1 Подготовка пикнометра

Пикнометр промывают хромовой смесью, водой, ополаскивают дистиллированной водой, этиловым спиртом и высушивают продувкой сухим воздухом.

Муфты и пробки кранов пикнометра протирают ватным тампоном, смоченным в ацетоне, и смазывают тонким слоем вакуумной смазки, краны притирают.

Пикнометр проверяют на герметичность погружением в воду, создавая в нем избыточное давление нагнетанием воздуха при закрытом выходном кране.

5.2 Приготовление прокаленного хлористого кальция

Хлористый кальций помещают в металлический противень, нагревают до расплавления, выпаривают досуха, перемешивая. Затем переносят в фарфоровую чашку, помещают в муфельную печь и прокаливают в течение 2-3 ч при температуре 500-600 °С

5.3 Подготовка установки для заполнения пикнометра газом (воздухом)

Для заполнения пикнометра осушенным газом (воздухом) собирают установку по схеме (см. рисунок 1) с помощью резиновых или полиэтиленовых муфт.

U-образные трубки заполняют прокаленным хлористым кальцием и оба конца уплотняют гигроскопической ватой.

Маностат, представляющий собой цилиндр с капиллярной трубкой (диаметром 2-4 мм), заполняют трансформаторным или вазелиновым маслом на 150-200 мм его высоты. Маностат предусмотрен для безопасной работы и служит для сброса через него избыточного давления в системе.

Склянку для счетчика пузырьков заполняют трансформаторным или вазелиновым маслом так, чтобы капиллярная трубка была погружена в масло на 1 мм. В качестве счетчика пузырьков может быть использована любая склянка, в которую опущена капиллярная трубка, желательно с оттянутым на конус концом. Счетчик пузырьков служит для визуального наблюдения за прохождением газа через пикнометр и его скоростью, а также его используют при выравнивании давления в пикнометре с атмосферным.

На входе к установке подсоединяют U-образную или прямую стеклянную трубку, заполненную гигроскопической ватой.

5.4 Определение вместимости пикнометра

Номинальная вместимость (100 и 200 см) пикнометров типа ПГ по ГОСТ 22524 является условной. Определение вместимости предусмотрено настоящим стандартом.

5.4.1 Определение массы пикнометра с осушенным воздухом

Пикнометр продувают воздухом через установку в течение 10-15 мин с рекомендуемой скоростью 100-120 см/мин, которую предварительно устанавливают по одному из средств измерения расхода газа. Газообмен в пикнометре должен быть 10-15-кратной его вместимости.

Скорость воздуха не является строго регламентируемой величиной и для лучшего газообмена может быть несколько увеличена, если не возникает осложнений из-за сопротивления в узких каналах кранов пикнометра. Скорость менее 100 см/мин не рекомендуется из-за плохого газообмена и более длительного в этом случае времени продувки пикнометра.

Поток воздуха регулируют винтовым зажимом.

Затем в пикнометре создают избыточное давление, закрывая сначала кран на выходе, а затем  - на входе пикнометра. Пикнометр отсоединяют от U-образных трубок и счетчика пузырьков и переносят к аналитическим весам.

U-образные трубки изолируют от контакта с воздухом, закрывая краны трубки, или с помощью заглушки ( в зависимости от их исполнения).

Примечания