ГОСТ Р 51946-2002

Группа Б09

     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

     

НЕФТЕПРОДУКТЫ И БИТУМИНОЗНЫЕ МАТЕРИАЛЫ

     
Метод определения воды дистилляцией

     
Petroleum products and bituminous materials. Method for determination of water by distillation

ОКС 75.080

ОКСТУ 0209

Дата введения 2003-07-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы" (ОАО "ВНИИНП")

ВНЕСЕН Департаментом нефтепереработки Минэнерго РФ

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 9 октября 2002 г. N 367-ст

3 Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст АСТМ Д 95-99 "Метод определения содержания воды в нефтепродуктах и битуминозных материалах перегонкой"

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ

     1 Назначение метода

1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения объемной доли воды от 0% до 25% в нефтепродуктах, гудронах и битуминозных материалах (далее - нефтепродуктах).

Примечание - Если в испытуемом продукте присутствуют водорастворимые летучие вещества, то они могут быть отогнаны в составе определяемой воды.

1.2 В таблице 1 приведены некоторые продукты, испытанные при разработке данного метода.

Таблица 1 - Растворители, применяемые для испытания различных материалов

Для битумных эмульсий применяют метод [1], для сырых нефтей - метод [3].

Примечание - Для масел некоторых типов удовлетворительные результаты можно получить методом [2].

1.3 В настоящем стандарте не рассматриваются проблемы техники безопасности, связанные с использованием данного метода. Поэтому необходимо разработать правила техники безопасности и определить регулирующие ограничения. Конкретные предостережения изложены в разделе 4.

1.4 Значения, установленные в единицах системы СИ, следует считать стандартными.

     2 Сущность метода

2.1 Сущность метода состоит в нагревании испытуемого нефтепродукта с нерастворимым в воде растворителем-носителем (таблица 1). Сконденсированный растворитель и воду непрерывно разделяют с помощью ловушки; вода собирается в градуированной части ловушки, а растворитель возвращается в перегонный аппарат.

     3 Общие требования

3.1 Содержание воды в нефтепродуктах необходимо знать при переработке, покупке, продаже и транспортировании нефтепродуктов.

3.2 Количество осадка, определенное этим методом, может быть использовано для внесения поправки на объем транспортируемых нефтепродуктов.

3.3 Допустимое содержание воды должно быть оговорено в контракте.

     4 Растворители-носители

4.1 Используют растворители, указанные в таблице 1.

4.1.1 Ароматические растворители

4.1.1.1 Технический ксилол.

Примечание - Осторожно. Огнеопасен. Пары вредны.

4.1.1.2 Смесь технического толуола и технического ксилола в соотношении 1:4 (по объему).

4.1.1.3 Нафта нефтяная или каменноугольная, безводная, с выходом не более 5% дистиллятов при 125 °С (257 °F) и не менее 20% при 160 °С (320 °F), относительной плотности не ниже 0,8545 при 15,56/15,56 °С (60/60 °F).

Примечание - Осторожно. Легко воспламеняется. Опасна при вдыхании. Пары могут вызвать пожар.

4.1.2 Нефтяной дистиллят

В качестве растворителя следует использовать дистиллят, 5% которого выкипает в интервале 90-100 °С (194-212 °F) и 90% - при температуре ниже 210 °С (410 °F). Проценты могут определяться по массе или объему.

Допускается применять сольвент или растворитель Стоддарда.

Примечание - Осторожно. Огнеопасен. Пары вредны.

4.1.3 Легкие растворители

4.1.3.1 Уайт-спирит с интервалом кипения 100-120 °С (212-248 °F).

Примечание - Осторожно. Огнеопасен. Пары вредны.

4.1.3.2 Изооктан, степени чистоты 95% или выше.

Примечание - Осторожно. Легко воспламеняется. Опасен при вдыхании. Пары могут вызвать пожар.

4.2 Холостой опыт

Количество воды в растворителе определяют дистилляцией такого же количества растворителя, что и при испытании образца нефтепродукта, в аппарате для дистилляции, проводя испытание в соответствии с разделом 8.

     5 Аппаратура

5.1 Аппарат для определения воды методом дистилляции состоит из стеклянного или металлического перегонного сосуда, нагревателя, обратного холодильника и стеклянной градуированной ловушки.

Сосуд для перегонки, ловушка внутренним диаметром 15-16 мм и холодильник могут быть соединены любым подходящим способом, обеспечивающим герметичность соединения (рисунки 1-3). Предпочитаемые соединения - шлифовые для стекла и кольцевые - для соединений металла со стеклом. Все соединения должны быть покрыты тонким слоем смазки, обычно используемой для этих целей.

1 - кран;

 2 - ловушка; 3 - конденсатор; 4 - стеклянный сосуд

Рисунок 1 - Аппарат со стеклянным сосудом для перегонки

1 - градуировка ценой деления 0,05 см; 2 - керн; 3 - простое соединение

Рисунок 2 - Типы соединений ловушки вместимостью 2 см со стеклянным сосудом для перегонки

1 - ловушка; 2 - конденсатор; 3 - металлический сосуд для перегонки; 4 - кольцевая горелка

Рисунок 3 - Аппарат с металлическим сосудом для перегонки

Сосуды для перегонки и ловушки следует выбирать в зависимости от испытуемого продукта и предполагаемого содержания воды.

     5.2 Перегонный сосуд

Стеклянный или металлический сосуд вместимостью 500, 1000 и 2000 см с коротким горлом и соответствующим соединением с холодильником и ловушкой.

5.3 Нагреватель

Для стеклянного сосуда могут быть использованы газовая горелка или электрический нагреватель.

Для металлического сосуда используют круговую газовую горелку с отверстиями по внутренней окружности. Размеры должны обеспечивать ее перемещение вверх и вдоль сосуда при испытании продуктов, склонных к затвердеванию.

5.4 Стеклянная посуда, используемая в данном методе, должна соответствовать спецификации [7].

Примечание - Аппаратуру считают удовлетворительной, если при применении стандартной методики добавления воды (раздел 7) получены точные результаты.

     6 Отбор проб

6.1 При отборе проб получают аликвотную часть продукта в трубе, резервуаре или другой системе и помещают образец в лабораторный испытательный сосуд.

Для данного метода следует использовать только представительные образцы, полученные в соответствии с методами [4] (API, глава 8.1) и [5] (API, глава 8.2).

6.2 Количество отбираемой пробы зависит от ожидаемого содержания воды в образце таким образом, чтобы выход воды не превышал емкости ловушки (если не используют ловушку с краном, в этом случае избыток воды можно слить в мерный цилиндр).

6.3 Информация по ручному отбору проб и смешивающей эффективности различных смешивающих устройств приведена в [6] (API, часть 8.3).

     7 Калибровка аппарата

7.1 Точность градуировки ловушки должна соответствовать национальным или международным стандартам. Точность проверяют микробюретками или микропипетками вместимостью 5 cм, позволяющими определить 0,01 см воды.

Технические характеристики стеклянных ловушек со стандартным соединением верха приведены в таблице 2.

Таблица 2 - Технические характеристики стеклянных ловушек

7.1.1 Для ловушек типов А, В, С и D каждое деление от 0,1 до 1,0 см в конической части ловушки должно быть поверено, после чего поверяют каждое большее значение (2, 3, 4 см и выше) вплоть до общего объема ловушки.