Точный
Статус документа
Статус документа

Методические указания по проведению спектрального анализа металла деталей энергетических установок с помощью стилоскопа

IV. МЕТОДИКА АНАЛИЗА


Качественный и полуколичественный спектральный анализ производится в соответствии с рисунками различных областей спектра, приведенных в настоящей методике.

На рисунках 4-26 графически изображены спектральные линии большинства элементов, определяемых в стали с применением медного постоянного электрода. К каждому рисунку приводятся спектроскопические оценки и соответствующие им процентные содержания определяемого элемента.

Спектральные линии, видимые в стилоскопе, различаются по яркости, степени размытости и расположению. Наиболее яркие спектральные линии на рисунках условно сделаны более широкими, менее яркие соответственно более узкими. Все линии на рисунках обозначены символом химических элементов перед общепринятой нумерацией групп. Например, означает ванадий по группе "1".

При проведении анализа для многих элементов используются несколько групп аналитических линий, расположенных в различных областях спектра. Как правило, каждая группа линий оказывается пригодной при оценке содержания элемента лишь в определенном интервале концентраций. Те спектральные линии, по которым производится анализ, снабжены цифровыми обозначениями перед химическими символами. Цифрой "1" отмечается основная линия искомого элемента. Эта линия показана в центре рисунка под указателем. Длины волн определяемых элементов и элементов сравнения приведены в табл.1. До половины высоты спектра изображены линии групп других элементов, которые могут быть видимы на данном участке спектра.

Таблица 1

     
Группы аналитических спектральных линий с условными обозначениями

Группы линий

Линии определяемых элементов

Линии элемента сравнения (железа)


Условное обозначение линий

Длина волн, А°

Условное обозначение линий

Длина волн, А°

1

2

3

4

5


1

4379,24

4

4375,93


2

4389,97




3

4395,23




1

4875,48

2

4878,22




3

4872,15




4

4871,33


1

6039,2

-

-


1

5204,52

3

5202,34


1

5206,04

4

5198,71


2

5208,44




1

5409,79

2

5410,91




3

5415,21




4

5405,78


1

4922,27

2

4919,00




3

4920,50


1

5345,81

4

5371,49


2

5348,32

5

5341,03




6

5339,94




7

5333,30




8

5324,18


1

5533,05

3

5501,47


2

5570,45

4

5497,52




5

5586,76




6

5572,85




7

5576,11


8

5569,63


1

6030,66

2

6056,00




3

6065,49




4

6027,06


1

4714,42

2

4710,29




3

4709,10




4

4707,28


1

5080,52

2

5079,24


1

4999,51

3

4994,13


2

4991,07

4

5001,87




5

5006,13


1

5053,30

3

5051,64


2

5054,61

4

5049,83


1

5514,70

2

5501,47




3

5497,52


1

4659,87

3

4673,17




4

4654,50

1

4823,52

2

4859,75




3

4871, 33


1

6021,80

3

6020,18


2

6016,64

4

6027,06


1

4672,10

3

4673,17


2

4675,37

4

4678,85


1

4058,94

-

-


1

5344,17




2

5351,04

-

-


1

4867,88

2

4878,22


1

6347,01

3

6408,03


2

6371,09

4

6421,36




5

6411,66




6

6393,61




7

6400,02



При проведении анализа могут быть следующие соотношения интенсивности линий определяемого элемента и линий основы:

а) если линия определяемого элемента и линия сравнения равны по интенсивности, то оценка интенсивности обозначается знаком равенства "/=/", например 1=2;

б) если линия определяемого элемента слабее или сильнее по интенсивности линий сравнения, то оценка обозначается знаками "<" или ">", например 1<2 или 1>2;

в) если линия определяемого элемента значительно слабее по интенсивности или значительно сильнее линий сравнения, то оценка обозначается знаками: "<<" или ">>", например 1<<2 или 1>>2.

Картина спектра, наблюдаемая в окуляре стилоскопа, может не иметь полного сходства с изображением рассматриваемой области спектра на рисунке, несмотря на почти равные увеличения. Всегда имеются некоторые различия из-за дополнительного появления спектральных линий случайных примесей. Поэтому навыки в анализе надо приобретать не по рисункам, а обязательно при наблюдении спектров, видимых в окуляре стилоскопа, на образцах с известным химическим составом.

Оценку интенсивности сравниваемых линий большинства элементов следует начинать спустя 30-40 сек после включения дуги. Исключение составляют никель, титан и вольфрам, анализ которых производится через 60 сек после включения дуги. В течение этого времени, называемого временем обжига, выгорают загрязнения и стабилизируются условия испарения вещества электродов. Допустимое время горения дуги на одном участке поверхности изделия не должно превышать 2 мин, после чего дугу надо выключать. При необходимости анализ возобновляется на вновь подготовленном участке поверхности зачищенным электродом.

Для лучшей ориентации в спектре на рис.4 показана область спектра в диапазоне длин волн 3950-6400 А°. Там же указаны границы основных цветов спектра. В соответствии с длиной волны схематически изображены линии аналитических групп элементов, приведенных на рис.5-26. Линии этих групп расположены таким же образом, как при наблюдении в стилоскопе, т.е. длины волн возрастают слева направо.


Рис.4. Область спектра в диапазоне длин волн 3950-6400 А°.


Анализ выполняется в следующем порядке:

а) зачищается электрод и изделие;

б) межэлектродный промежуток устанавливается величиной 1-3 мм и зажигается дуга (искра);

в) руководствуясь приведенными указаниями, оператор отыскивает нужную группу линий и производит оценку содержания искомых элементов, записывая результаты анализа в журнал (блокнот) по заранее подготовленной форме.

Определение элементов проводится в следующей последовательности: ванадий, хром, молибден, никель, титан, вольфрам, марганец, ниобий, кобальт, кремний.

1. Определение ванадия ведется по трем группам линий: (рис.5), (рис.6) и *(pис.7).