Методические указания по проведению спектрального анализа металла деталей энергетических установок с помощью стилоскопа

II. ПОДГОТОВКА ИЗДЕЛИЙ И СТАНДАРТНЫХ ЭЛЕКТРОДОВ К АНАЛИЗУ

1. Для проведения анализа на изделии (образце) выбирается по возможности плоский, гладкий участок и на нем зачищается площадка размером 2х2 см. Окалина, антикоррозионные покрытия, следы краски, всевозможные поверхностные загрязнения, а также поры, шлаковые включения, трещины, раковины, шероховатости и прочие пороки на поверхности анализируемого образца удаляются зачисткой абразивным кругом. Так как существует возможность загрязнения анализируемого изделия (образца) материалом круга, особенно при определении кремния и титана, окончательная обработка поверхности аналитической площадки производится напильником. Если изделие подвергалось обработке, вызвавшей изменение химического состава в поверхностном слое (химико-термическая обработка, травление и др.), то такой слой также обязательно снимается.

При работе с переносным стилоскопом на изделии готовится вторая площадка размером ~1 см на расстоянии 8 см от первой, служащая опорой для вольфрамовых контактов стилоскопа, с помощью которых производится присоединение анализируемого объекта к заземляющему проводу прибора. Зачистка опорной площадки ограничивается удалением загрязнений и окалины.

Для отбора проб с помощью ударно-искрового пробоотборника на изделии подготавливается одна площадка размером 3х3 см.

2. Масса анализируемого изделия во всех случаях должна быть не менее 50 г, иначе может произойти усиленное поступление пробы в плазму разряда, что приведет к преувеличенному представлению о содержании элементов в анализируемом изделии (образце).

Мелкие детали, стружка и прочие объекты малой массы допускаются к анализу при условии приготовления из них специальных образцов.

Сварочная проволока или проволока другого назначения собирается в пакеты, имеющие форму стержня длиной 40-50 мм. Такие пакеты приготовляются из каждой бухты (мотка) или катушки. Пакет закрепляется обвязкой из анализируемой проволоки или с помощью хомутов. Количество проволоки, входящей в пакет, определяется ее диаметром: так, при диаметре 1-1,5 мм берется пять отрезков проволоки, при диаметре 0,8-1 мм - семь и т.д.

Стружка прессуется в брикет диаметром порядка 15 мм при длине 50 мм. Брикеты готовятся на механических прессах различного типа или путем уплотнения в формах с помощью кувалды.

Для анализа сварочных электродов образцы приготовляются из наплавленного металла. Наплавка производится на пластины из малоуглеродистой стали (Сталь 20, Ст.2, Ст.3), предварительно проверенные стилоскопом на отсутствие легирующих элементов. Каждая наплавка выполняется одним электродом на отдельную пластину, толщина которой при диаметре электрода до 2 мм должна быть не менее 3 мм и при диаметре электрода свыше 2 мм - не менее 6 мм. Форма наплавки круглая в виде цилиндра, высота и основание которого не менее четырех диаметров проверяемого электрода. Анализ производится по верхней площадке. В каждой партии анализируется три электрода, взятых из разных пачек (замесов), вне зависимости от количества замесов, составляющих партию.

3. Постоянные электроды стилоскопа перед началом работы должны иметь следующие размеры:

1) электроды дисковой формы - диаметр 60 мм для переносных стилоскопов и 90 мм для стационарных, толщину 1,0-1,5 мм;

2) электроды стержневой формы - диаметр 8-10 мм, длину 220-250 мм. Торцы стержневых электродов затачиваются на токарном станке на конус с углом при вершине 60°; острие конуса притупляется до площадки диаметром 2 мм или округляется на полусферу радиусом 2-3 мм.

При массовых анализах следует применять дисковые электроды. Использованную часть электродов рекомендуется срезать на токарном станке, а оставшиеся электроды применяются по назначению. Перед каждым анализом постоянные электроды должны зачищаться. При заточке электродов допускается уменьшение диаметра диска до 40 мм и длины стержня до 130 мм с выполнением указанного выше профиля заточки, так как использование электродов с различной заточкой вносит ошибки в спектроскопические оценки. Для заточки электродов и изделий должны применяться специальные заточные станки, напильники и наждачная бумага.

Чтобы избежать переноса вещества от предыдущей анализируемой пробы на последующую, инструмент, используемый для зачистки, должен очищаться после каждого его применения.