ГОСТ 9326-2002 (ИСО 587-97) Топливо твердое минеральное. Методы определения хлора (с Поправкой)

    4 Определение хлора сжиганием в калориметрической бомбе

4.1 Сущность метода

Метод основан на сжигании навески топлива в калориметрической бомбе и определении массовой доли хлора в промывных водах меркуриметрическим титрованием или потенциометрическим титрованием с помощью ион(хлор)селективного электрода.

4.2 Реактивы

4.2.1 Кислота азотная по 3.2.2.

4.2.2 Серебро азотнокислое по 3.2.3.

4.2.3 Натрий хлористый по 3.2.4.

4.2.4 Дифенилкарбазон по 3.2.6.

4.2.5 Спирт этиловый по 3.2.7.

4.2.6 Ртуть (II) азотнокислая по 3.2.8.

4.2.7 Вода дистиллированная по 3.2.12.

4.2.8 Кислород в баллоне газообразный технический или медицинский по ГОСТ 5583. Не допускается применять кислород, полученный методом электролиза воды.

4.2.9 Асбест волокнистый, прокаленный при температуре 850 °С. Хранят в эксикаторе над осушающим веществом.

4.3 Аппаратура

4.3.1 Калориметр сжигания с бомбой, жидкостной по ГОСТ 147.

4.3.2 Тигель из жаропрочной нержавеющей стали, хромоникелевого сплава, кварца или платины с основанием диаметром 15-25 мм, высотой 14-20 мм, толщиной стенок кварцевого тигля 1,5 мм, металлического - 0,5 мм.

4.3.3 Редуктор кислородный с манометром высокого давления на 24,5-29,5 МПа для контроля давления в баллоне и манометром низкого давления на 0-5 МПа - для измерения давления в бомбе.

4.3.4 Проволока для запала:

- константановая неизолированная мягкая диаметром 0,1-0,15 мм по ГОСТ 5307;

- медная круглая электротехническая диаметром 0,1-0,15 мм;

- никелевая диаметром 0,1-0,2 мм по ГОСТ 2179;

- железная или стальная диаметром 0,1-0,2 мм.

4.3.5 Весы лабораторные по 3.3.4.

4.4 Подготовка пробы - по 3.4.

4.5 Проведение испытания

4.5.1 Сжигание навески топлива

Все операции по проведению сжигания навески топлива в калориметрической бомбе проводят по ГОСТ 147 (разделы 5 и 6), но без фиксации изменения температуры и массы воды в сосуде.

Навеску массой около 1 г (от 0,8 до 1,5 г) помещают в тигель калориметрической бомбы, дно которого предварительно покрывают слоем прокаленного волокнистого асбеста, и взвешивают.