4.3 Подготовка к анализу
4.3.1 Для градуировочного графика 1 при определении массовых долей теллура не более 0,00010% в стаканы или колбы вместимостью 250 см помещают навески массой 1,000 г проб никелевого порошка или стандартного образца состава никеля с установленной массовой долей теллура. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.
К пробам приливают 15-20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2-3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтры промывают 2-3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 10-15 см, приливают 40-50 см воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см.
В колбы отбирают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см раствора Г, в колбу с раствором контрольного опыта раствор теллура не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.
Масса теллура в растворах для градуировочного графика 1 составляет 0,0000002; 0,0000004; 0,0000006; 0,0000008; 0,0000010 г.
4.3.2 Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей теллура свыше 0,00010% в стаканы или колбы вместимостью 250 см помещают навески массой 0,500 г проб никелевого порошка или стандартного образца состава никеля с установленной массовой долей теллура. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.
Пробы растворяют, как указано в 4.3.1. В мерные колбы отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см раствора В, в колбу с раствором контрольного опыта раствор теллура не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.
Масса теллура в растворах для градуировочного графика 2 составляет 0,0000005; 0,0000010; 0,0000020; 0,0000030; 0,0000040; 0,0000050 г.