5.3.1 Для градуировочного графика 1 при определении массовых долей марганца не более 0,0020% в стаканы вместимостью 250 см
помещают навески массой 5,000 г проб никелевого порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля или кобальта с установленной массовой долей марганца. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт. Навески растворяют при нагревании в 50-60 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят 2-3 мин. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2-3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, и промывают фильтры 2-3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 30-40 см, приливают 50-60 см воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см.
В колбы отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см раствора В, в колбу с раствором контрольного опыта раствор марганца не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.
Масса марганца в растворах для градуировки составляет 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,00010 г.
5.3.2 Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей марганца свыше 0,0020 в стаканы или колбы вместимостью 250 см помещают навески массой 1,000 г проб никелевого порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля или кобальта с установленной массовой долей марганца. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт. Навески растворяют в 15-20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, как указано в 5.3.1, выпаривают до объема 5-7 см, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см. В колбы отбирают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см раствора В, в колбу с раствором контрольного опыта раствор марганца не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.
Масса марганца в растворах для градуировки составляет 0,00002; 0,00004; 0,00008; 0,00012; 0,00016; 0,00020 г.
5.3.3 Для градуировочного графика 3 при определении массовых долей марганца свыше 0,02% до 0,10% в мерные колбы вместимостью 100 см отбирают по 25 см раствора контрольного опыта, подготовленного, как указано в 5.3.2, вводят 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 см раствора Б, в одну из колб с раствором контрольного опыта раствор марганца не вводят, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.
Масса марганца в растворах для градуировки составляет 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020; 0,00030 г.
5.3.4 Для градуировочного графика 4 при определении массовых долей марганца свыше 0,10% в мерные колбы вместимостью 100 см отбирают по 10 см раствора контрольного опыта, подготовленного, как указано в 5.3.2, вводят 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 см раствора Б, в одну из колб с раствором контрольного опыта раствор марганца не вводят, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.
Масса марганца в растворах для градуировки указана в 5.3.3.
