ГОСТ 13047.21-2002 Никель. Кобальт. Методы определения марганца
5.4 Проведение анализа
В стакан вместимостью 250 см помещают навеску пробы массой в соответствии с таблицей 3.
Таблица 3 - Условия подготовки раствора пробы
Массовая доля марганца, % | Масса навески, г | Объем аликвотной части раствора пробы, см | Номер градуировочного графика |
От 0,0003 до 0,0020 включ. | 5,000 | Весь раствор | 1 |
Св. 0,002 " 0,020 " | 1,000 | То же | 2 |
" 0,02 " 0,10 " | 1,000 | 25 | 3 |
" 0,10 " 0,30 " | 1,000 | 10 | 4 |
Пробу массой 5,000 г растворяют при нагревании в 50-60 см, массой 1,000 г - в 15-20 см
азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают соответственно до объема 15-20 или 5-7 см
, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см
, охлаждают и доливают до метки водой.
При массовой доле марганца свыше 0,020% в мерную колбу вместимостью 100 см отбирают аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 3 и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
Измеряют абсорбцию раствора пробы и соответствующих растворов для градуировки при длине волны 279,5 нм, ширине щели не более 1,0 нм не менее двух раз, последовательно вводя их в пламя, промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленный, как указано в 5.3.
По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам марганца строят градуировочные графики.
Массу марганца в растворе пробы находят по градуировочному графику в соответствии с таблицей 3.