ГОСТ 13047.21-2002 Никель. Кобальт. Методы определения марганца
4.4 Проведение анализа
4.4.1 В стакан вместимостью 250 или 400 см помещают навеску пробы массой в соответствии с таблицей 1.
Таблица 1 - Условия подготовки раствора пробы
Массовая доля марганца, % | Масса навески, г | Объем аликвотной части раствора пробы, см |
От 0,0003 до 0,0020 включ. | 3,000 | Весь раствор |
Св. 0,002 " 0,010 " | 3,000 | 20 |
" 0,01 " 0,04 " | 3,000 | 5 |
" 0,04 " 0,15 " | 1,000 | 5 |
" 0,15 " 0,30 " | 0,500 | 5 |
Навеску пробы растворяют при нагревании в 20-40 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят, охлаждают, доливают объем раствора водой до 100-150 см
и вводят 5,0 см
раствора железа.
Далее к раствору приливают: при анализе никеля - 5 см пероксида водорода, при анализе кобальта - 10 см
бромной воды.
Раствор нагревают до температуры 60-70 °С, приливают 5-10 см аммиака и вливают раствор при перемешивании в стакан вместимостью 400 или 600 см
, в который предварительно помещают 100 см
аммиака. Стакан, в котором проводилось разложение, обмывают 3-4 раза горячим раствором аммиака, разбавленного 1:19. Раствор с осадком выдерживают в теплом месте 20-30 мин, фильтруют через фильтр (красная или белая лента), промывают 5-6 раз горячим аммиаком, разбавленным 1:19.
Осадок на фильтре растворяют в стакане, в котором проводилось осаждение, приливая 20 см нагретой до кипения азотной кислоты, разбавленной 1:1, с добавлением 2 см
пероксида водорода. Фильтр промывают горячей азотной кислотой, разбавленной 1:9.
При анализе кобальта с использованием навески массой 3,000 г проводят повторное осаждение. Объем фильтрата доливают водой до 100-150 см, приливают 10 см
бромной воды и далее поступают, как указано выше.
При определении массовой доли марганца не более 0,0020% раствор переводят в стакан вместимостью 100 см. При определении массовой доли марганца свыше 0,0020% раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см
, доливают до метки водой и отбирают в стакан вместимостью 100 см
аликвотную часть объемом в соответствии с та
блицей 1.
4.4.2 Раствор выпаривают до объема 5-10 см, приливают 10 см
азотной кислоты, разбавленной 1:1, 5 см
ортофосфорной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до кипения, прибавляют 0,40 г йоднокислого калия и кипятят 2-3 мин.
Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 см, доливают раствором для разбавления до 35-40 см
, выдерживают на кипящей водяной бане 15-20 мин, охлаждают и доливают до метки раствором для разбавления.
Измеряют светопоглощение раствора на спектрофотометре при длине волны 530 нм или на фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн 500-540 нм, используя воду в качестве раствора сравнения.
Массу марганца в растворе пробы находят по градуировочному графику.