ГОСТ 13047.21-2002 Никель. Кобальт. Методы определения марганца

     4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне длин волн 500-540 нм.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9 и 1:19.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, при необходимости по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, разбавленная 1:1.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, при необходимости по ГОСТ 24147, разбавленный 1:19.

Бром по ГОСТ 4109, разбавленный 1:19 (бромная вода).

Калий йоднокислый мета (периодат) по [1].

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490 или стандарт-титр по [2].

Железо карбонильное по [3] или другое, содержащее не менее 99,9% основного вещества.

Раствор железа массовой концентрации 0,01 г/см: в стакан вместимостью 600 см помещают навеску железа массой 10,000 г, приливают 150-200 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, порциями по 20-25 см, затем добавляют 20-30 см соляной кислоты, растворяют при нагревании, выпаривают раствор до объема 20-30 см, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают до метки водой.

Допускается для приготовления раствора железа использовать другие вещества, обеспечивающие установленное значение контрольного опыта.

Раствор для разбавления: в колбу вместимостью 2000 см помещают 1000 см воды, 10 см серной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют 0,40 г йоднокислого калия, нагревают, кипятят в течение 10-15 мин и охлаждают.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Фильтры обеззоленные по [4] или другие средней плотности.

Марганец по ГОСТ 6008, электролитический, с очищенной от оксидов поверхностью: в стакан вместимостью 250 см помещают 2-3 г марганца, приливают 50 см воды, 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, перемешивают в течение 3-5 мин до получения блестящей поверхности металла, раствор сливают, промывают металл декантацией водой 5-6 раз, затем 10 см этилового спирта и сушат при температуре 95-105 °С в течение 5-10 мин.

Растворы марганца известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации марганца 0,001 г/см из марганца: навеску марганца массой 1,0000 г помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают 20-30 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 5-10 мин, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см, охлаждают и доливают до метки водой.

Раствор А массовой концентрации марганца 0,001 г/см из марганцовокислого калия: навеску марганцовокислого калия массой 2,2765 г помещают в стакан вместимостью 400 или 600 см, растворяют в 250-300 см воды, приливают соляную кислоту, разбавленную 1:1, до обесцвечивания раствора и 20 см избыток, раствор выпаривают до объема 10-15 см, приливают 40 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают до метки водой.

Раствор Б массовой концентрации марганца 0,0001 г/см: в мерную колбу вместимостью 100 см отбирают 10 см раствора А и доливают до метки водой.

Раствор В массовой концентрации марганца 0,00001 г/см: в мерную колбу вместимостью 100 см отбирают 10 см раствора Б и доливают до метки водой.