ГОСТ 13047.19-2002 Никель. Кобальт. Метод определения алюминия

     4.4 Проведение анализа

В стакан или колбу вместимостью 250 см помещают навеску пробы массой 0,500 г, приливают 15-20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, выпаривают до объема 5-7 см, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, охлаждают и доливают до метки водой.

При массовой доле алюминия свыше 0,0020% в мерную колбу вместимостью 100 см отбирают аликвотную часть раствора объемом 20 см, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

Измеряют абсорбцию раствора пробы и соответствующих растворов для градуировки при длине волны 309,3 нм, ширине щели не более 0,7 нм с коррекцией неселективного поглощения в токе аргона не менее двух раз, последовательно вводя их в атомизатор. В зависимости от типа спектрофотометра подбирают оптимальный объем раствора от 0,010 до 0,050 см или оптимальное время аэрозольного распыления от 5 до 50 с. Промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленный, как указано в 4.3.

Подбор оптимальных температурных режимов для атомизатора проводят индивидуально для применяемого спектрофотометра по растворам для градуировки. Рекомендуемые условия работы атомизатора указаны в таблице 1.

Таблица 1 - Условия работы атомизатора

По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам алюминия строят градуировочные графики.

По значению абсорбции раствора пробы находят массу алюминия по соответствующему градуировочному графику.