5.1 Метод анализа
Метод основан на измерении поглощения при длине волны 193,7 нм резонансного излучения атомами мышьяка, образующимися в результате электротермической атомизации раствора пробы.
5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений с электротермической атомизацией, коррекцию неселективного поглощения и автоматизированную подачу раствора в атомизатор.
Лампа с полым катодом или безэлектродная газоразрядная лампа для возбуждения спектральной линии мышьяка.
Аргон газообразный по ГОСТ 10157.
Фильтры обеззоленные по [1] или другие средней плотности.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9, 1:19.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.
Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей мышьяка не более 0,0001%.
Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с установленной массовой долей мышьяка не более 0,0001%.
Мышьяк по [3].
Натрий ортоарсенит по [4].
Мышьяка (III) оксид.
Растворы мышьяка известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации мышьяка 0,0001 г/см
из мышьяка: навеску мышьяка массой 0,1000 г помещают в стакан вместимостью 100 см, приливают 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют сначала без нагревания, затем нагревают до полного растворения, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см, приливают 50 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и доливают до метки водой.
Раствор А массовой концентрации мышьяка 0,0001 г/см из оксида мышьяка (III): навеску оксида мышьяка (III) массой 0,1320 г помещают в стакан вместимостью 100 см, растворяют навеску в 10 см раствора гидроокиси натрия, приливают воду до 40 см, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см, приливают 100 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, охлаждают и доливают до метки водой.
Раствор А массовой концентрации мышьяка 0,0001 г/см из ортоарсенита натрия: навеску ортоарсенита натрия массой 0,2560 г помещают в стакан вместимостью 250 см, растворяют соль в 50 см воды, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см, приливают 50 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой.
Раствор Б массовой концентрации мышьяка 0,00001 г/см: в мерную колбу вместимостью 100 см отбирают 10 см раствора А и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
Раствор В массовой концентрации мышьяка 0,000002 г/см: в мерную колбу вместимостью 100 см отбирают 20 см раствора Б и доливают до метки азотной кислотой, ра
збавленной 1:19.
5.3 Подготовка к анализу
5.3.1 Для градуировочного графика 1 при определении массовых долей мышьяка не более 0,0010% в стаканы вместимостью 250 см помещают навески массой 1,000 г проб никелевого порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля или кобальта с установленной массовой долей мышьяка. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.
Навески растворяют при нагревании в 15-20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят 2-3 мин. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2-3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтры промывают 2-3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 5-7 см, приливают 40-50 см воды, нагревают до кипения, охлаждают и переводят в мерные колбы вместимостью 100 см.
В колбы отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см раствора В, в колбу с раствором контрольного опыта раствор мышьяка не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.
Масса мышьяка в растворах для градуировки составляет 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,000010 г.
5.3.2 Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей мышьяка свыше 0,0010% в мерные колбы вместимостью 100 см отбирают по 10 см раствора контрольного опыта, подготовленного, как указано в 5.3.1, вводят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см раствора В, в одну из колб с раствором контрольного опыта раствор мышьяка не вводят, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.
