В стакан вместимостью 250 см
помещают навеску пробы массой 2,000 г, при массовой доле серы до 0,002%, и массой 1,000 г, при массовой доле серы свыше 0,002%, приливают 25 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, 1 см раствора 2 платины, растворяют при нагревании, прибавляя 7-10 раз пероксид водорода порциями по 0,5-1,0 см, не допуская бурного кипения. Выпаривают раствор до объема 5-10 см, охлаждают. Раствор переводят в реакционную колбу, ополаскивая стакан, в котором проводилось растворение, 15 см восстановительной смеси и 15 см воды и приливают еще 15 см восстановительной смеси.
Реакционную колбу присоединяют к приемникам, в которые предварительно введено: в первый - 7-10 см соляной кислоты, разбавленной 1:9, во второй - 15 см аммиака, разбавленного 1:2. Второй приемник помещают в емкость, заполненную измельченным льдом. Устанавливают поток азота или аргона со скоростью 60-80 пузырьков в минуту. Раствор нагревают до кипения и кипятят 30-35 мин.
Раствор из второго приемника переводят в мерную колбу вместимостью 50 см, приливают 2 см раствора азотнокислого свинца, доливают до метки аммиаком, разбавленным 1:2, через 5-10 мин измеряют светопоглощение раствора на спектрофотометре при длине волны 400 нм или на фотоэлектроколориметре в области длин волн 390-420 нм. В качестве раствора сравнения используют воду.
Массу серы в растворе пробы находят по градуировочному графику.
