ГОСТ 13047.7-2002 Никель. Кобальт. Методы определения серы

     4.3 Подготовка к анализу

4.3.1 Перед проведением анализа установку для дистилляции очищают. Для этого в реакционную колбу приливают 7-8 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, 30 см восстановительной смеси, присоединяют колбу к приемникам, в которые предварительно введено: в первый - 7-10 см соляной кислоты, разбавленной 1:10, во второй - 15 см аммиака, разбавленного 1:2. Второй приемник помещают в емкость, заполненную измельченным льдом. Устанавливают поток азота или аргона со скоростью 60-80 пузырьков в минуту, нагревают раствор в реакционной колбе до кипения и кипятят 30-35 мин. Растворы из приемников отбрасывают.

4.3.2 Для построения градуировочного графика в реакционную колбу последовательно вводят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см раствора серы В, приливают 6-8 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, 30 см восстановительной смеси и проводят отгонку, как указано в 4.4.

При построении градуировочного графика допускается проводить не более четырех процессов отгонки без добавления восстановительной смеси. Для этого в реакционную колбу приливают 20 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, 80 см восстановительной смеси, вводят раствор В и проводят отгонку, как указано в 4.4.

Масса серы в растворах для градуировочного графика составляет 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000030; 0,000040; 0,000050 г.

По полученным значениям светопоглощения растворов и соответствующим им массовым концентрациям серы строят градуировочный график с учетом значения светопоглощения градуировочного раствора, подготовленного без введения раствора серы.