ГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле

     4 Спектрофотометрический метод

4.1 Метод анализа

Метод основан на измерении светопоглощения при длине волны 500 нм раствора комплексного соединения кобальта с нитрозо-Р-солью после предварительной экстракции его соединений с роданидом аммония и диантипирилметаном.

4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне длин волн 490-540 нм.

Иономер, обеспечивающий проведение измерений в области рН 5-6.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 или при необходимости по ГОСТ 14261, раствор молярной концентрации 5 моль/дм.

Кислота аскорбиновая фармакопейная по [1], раствор массовой концентрации 0,1 г/см.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, разбавленная 1:1, и раствор молярной концентрации 0,2 моль/дм.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор массовой концентрации 0,4 г/см.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор массовой концентрации 0,5 г/см и раствор молярной концентрации 0,2 моль/дм.

Буферный раствор: смешивают 150 см раствора уксусной кислоты молярной концентрации 0,2 моль/дм и 850 см раствора уксуснокислого натрия молярной концентрации 0,2 моль/дм, добавляют уксусную кислоту, разбавленную 1:1, или раствор уксуснокислого натрия массовой концентрации 0,5 г/см до получения рН раствора в пределах 5,2-5,4.

Диантипирилметан по [2], раствор массовой концентрации 0,02 г/см в хлороформе.

Хлороформ по ГОСТ 20015 или [3].

Нитрозо-Р-соль по [4], раствор массовой концентрации 0,001 г/см.

Кобальт по ГОСТ 123.

Растворы кобальта известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации кобальта 0,001 г/см: в стакан или колбу вместимостью 250 см помещают навеску кобальта массой 1,0000 г, приливают 25-30 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют, выпаривают раствор до объема 7-10 см, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, охлаждают, приливают 50 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой.

Раствор Б массовой концентрации кобальта 0,0001 г/см: в мерную колбу вместимостью 100 см отбирают 10 см раствора А, приливают 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой.

Раствор В массовой концентрации кобальта 0,00001 г/см: в мерную колбу вместимостью 100 см отбирают 10 см раствора Б, приливают 5 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой.

4.3 Подготовка к анализу

Для построения градуировочного графика в стаканы или колбы вместимостью 100 см отбирают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см раствора В, приливают 0,5 см уксусной кислоты, разбавленной 1:1, далее поступают, как указано в 4.4.2.

Масса кобальта в растворах для градуировочного графика составляет 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,00010 г.

По значениям светопоглощения растворов и соответствующим им массам кобальта строят градуировочный график с учетом светопоглощения раствора, подготовленного без введения раствора кобальта.

4.4 Проведение анализа

4.4.1 В стакан или колбу вместимостью 250 см помещают навеску пробы массой в соответствии с таблицей 1.

Таблица 1 - Условия подготовки раствора пробы