3 Аппаратура
3.1 Хроматограф
Можно применять хроматограф, который имеет систему прямого ввода, систему промывки обратной струей и детектор по теплопроводности, который может работать в условиях, приведенных в таблице 1.
Таблица 1 - Рабочие условия
Наименование показателя | Значение |
Газ-носитель | Гелий |
Скорость потока газа-носителя, см/мин | 60 |
Тип детектора | По теплопроводности |
Температура детектора, °С | 150 |
Температура системы ввода образца, °С | 200 |
Температура термостата колонки, °С | 135 |
Размер образца, мкл | 3 |
Возможны две системы промывки обратной струей: на рисунке 1 приведена схема потока при использовании ротационного клапана с восьмью отверстиями, а на рисунке 2 - диаграмма потока при использовании линейного клапана с 11 отверстиями. Можно применять любую из схем потока.
1 - детектор В; 2 и 6 - колонка А; 3 и 7 - инжектор; 4 и 8 - колонка В; 5 и 9 - детектор А
Рисунок 1 - Схема потока при ротационном клапане с 8-ю отверстиями
1 - колонка А; 2 - детектор; 3 - колонка В; 4 - система ввода
Рисунок 2 - Схема потока при линейном клапане с 11-ю отверстиями
3.1.1 Детектор по теплопроводности
Можно применять детектор с двумя катодами или два детектора с одним катодом. При применении детекторов с двумя катодами аналитическую ячейку и ячейку сравнения используют отдельно для детектирования элюируемых компонентов. Надлежащего детектирования достигают переключением полярности сигнала вручную или автоматически. Более новые газовые хроматографы, снабженные детекторами с одним катодом, обычно имеют способность к автоматическому переключению от выхода одного сигнала на другой, так что им также нужен только единственный самописец или единственный канал интегрирования.
3.1.2 Чувствительность
Общая чувствительность должна быть достаточной для детектирования 0,1% бензола с высотой пика не менее 3 мм при впрыскивании 3 мкл.
3.2 Самописец ленточный
Потенциометр с регистрацией диапазона 0-1 мВ, со временем отклика 2 с или менее и максимальным уровнем шума ±0,3% всей шкалы.