ГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора

     4 Фотометрический метод определения бора с 4,4'-диоксидибензоилметаном или 4,4'-диметоксидибензоилметаном при массовых долях от 0,0005% до 0,03%     

    4.1 Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения бора с 4,4'-диокси-дибензоилметаном или 4,4'-диметоксидибензоилметаном в среде ледяной уксусной и серной кислот в присутствии органической фазы.

Бор предварительно отделяют от основных компонентов сплава экстракцией хлороформным раствором 2-изопропил-5-метил-1,3-гександиола или 2,2,4-триметил-1,3-пентадиола.     

    4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями для измерения в видимой области спектра.

рН-метр.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Кислота хлористоводородная по ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 или ГОСТ 11125.

Кислота серная по ГОСТ 4204 или ГОСТ 14262.

Кислота серная, разбавленная 1:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Кислота уксусная по ГОСТ 18270.

Проверка уксусной кислоты на содержание альдегида: к 20 см уксусной кислоты прибавляют 1 см раствора марганцовокислого калия.

При отсутствии альдегида окраска марганцовокислого калия не должна исчезать в течение 15 мин, коричневая окраска двуокиси марганца также не должна появляться.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 1 г/дм.

Хлороформ медицинский.

2-изопропил-5-метил-1,3-гександиол (ИПМГД), раствор, разбавленный (1:19) в хлороформе.

2,2,4-триметил-1,3-пентадиол (ТМПД), раствор 40 г/дм в хлороформе.

Спирт этиловый по ГОСТ Р 51652.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

4,4'-диоксидибензоилметан, раствор 3,75 г/дм в уксусной кислоте: 0,375 г 4,4'-диоксидибен-зоилметана растворяют в 100 см уксусной кислоты при слабом нагревании, охлаждают. При хранении в темном месте раствор годен к употреблению в течение месяца.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Стандартные растворы бора.

Раствор А: 5,7154 г борной кислоты растворяют в 300 см воды в мерной колбе вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см стандартного раствора А содержит 0,001 г бора.

Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см стандартного раствора Б содержит 0,0001 г бора.