6.1 Оценку характеристик однородности проводят после отработки технологии получения материала СО, исключающей регулярные изменения содержаний аттестуемого элемента, порядка приготовления материала СО и разделения его на экземпляры.
6.2 Из общего количества экземпляров СО отбирают случайным образом экземпляров СО ().
6.3 Подготовляют на каждом отобранном экземпляре СО аналитические поверхности в соответствии с методикой спектрального анализа, используемой для оценивания однородности.
6.4 На каждой аналитической поверхности проводят два измерения со случайным выбором места возбуждения при оценивании однородности эмиссионным методом или два измерения без изменения положения СО - при оценивании однородности рентгенофлуоресцентным методом.
6.5 После проведения измерений разрезают каждый экземпляр СО по плоскости, параллельной аналитической поверхности. Положение плоскости разреза на каждом экземпляре СО определяют случайным образом на всей его длине (высоте). Подготовляют на срезах аналитические поверхности и проводят измерения в соответствии с 6.4.
6.6 Результаты измерений для каждого аттестуемого элемента записывают в таблицу, форма которой приведена в приложении В (таблица B.1). В таблице приняты следующие обозначения:
- номер экземпляра СО (=1, 2,..., );
- номер аналитической поверхности (=1, 2);
- номер измерения (=1, 2);
- результат -го измерения на -й поверхности в -
м СО.
6.7 Вычисляют значения следующих величин и записывают их в соответствующие столбцы таблицы:
- сумму результатов для -й аналитической поверхности в -м СО
и ; (14)
- сумму результатов для -го экземпляра СО
и ; (15)
- сумму квадратов результатов для -го экземпляра СО
. (16)
6.8 В свободной таблице результатов, приведенных в 6.7, вычисляют суммы по столбцам, обозначенные символами от V до IX.
На основе данных в таблице результатов вычисляют следующие суммы квадратов:
, (17)
, (18)
, (19)
. (20)
Для контроля правильности вычислений проверяют соотношение между суммами квадратов. Если вычисления проведены правильно, то должно быть выполнено равенство
. (21)