ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений

    5.1 Применение модели

5.1.1 Примером гетерогенного материала является кожа. Нет двух одинаковых шкур, а свойства кожи существенно меняются в пределах одной шкуры. Обычное испытание, которое применяют для кожи, это испытание на прочность по BS 3144 [4]. Испытание проводят на вырезанных из шкуры фрагментах (BS 3144 определяет число таких фрагментов, а также их расположение и ориентацию по шкуре так, чтобы естественным определением "пробы" при испытаниях кожи стала вся шкура). Если эксперимент по оценке прецизионности выполняют по модели с однородными уровнями, описанной в ГОСТ Р ИСО 5725-2, в соответствии с которой в каждую лабораторию посылают по одной шкуре для каждого уровня эксперимента и получают по два результата по каждой шкуре, то различия между шкурами будут добавляться к межлабораторной вариации, таким образом увеличивая стандартное отклонение воспроизводимости. Однако если в каждую лабораторию посылают по две шкуры для каждого уровня и получают два результата по каждой шкуре, то эти данные могут быть использованы для оценки расхождений между шкурами и по ним может быть рассчитано стандартное отклонение воспроизводимости метода испытаний, из значения которого различие между самими шкурами исключено.

5.1.2 Другим примером гетерогенного материала является гравий (который может быть использован, например, для производства бетона). Обычно под воздействием ветра или воды в нижнем пласте содержится гравий различных фракций, и их распределение по размеру представляет особый интерес. В технологии производства бетона распределение гравия по фракциям контролируют ситовым анализом (например, согласно BS 812-103 [5]). Для испытаний сначала отбирают пробу гравия определенного объема, затем из нее готовят одну или более порций для испытаний. Типичными являются проба массой около 10 кг и навески для испытаний около 200 г. Естественная неоднородность материала приводит всегда к некоторым различиям между объемами проб, отобранных из одного и того же продукта. Отсюда, по аналогии с кожей, если эксперимент проводят по модели с однородными уровнями, в каждую лабораторию посылают пробы одного объема для каждого уровня, и тогда расхождения между пробами будут увеличивать рассчитанное стандартное отклонение воспроизводимости метода испытаний, но если в лаборатории посылают по две пробы для каждого уровня, тогда значения стандартного отклонения воспроизводимости могут быть рассчитаны так, что эти различия между пробами будут исключены.

5.1.3 Вышеприведенные примеры также ставят на первый план характеристику неоднородности гетерогенных материалов, так как из-за неоднородности материала (образца) приготовленные для испытаний фрагменты или порции могут быть важным источником расхождений. Так, в примере с кожей процесс вырезки фрагментов шкуры может оказать заметное влияние на измеряемое усилие при вырезке. Аналогично при испытаниях гравия на сите процесс приготовления навесок для испытаний из всего объема пробы обычно является главным источником расхождений результатов. Если образцы или навески (пробы) готовят для эксперимента по оценке прецизионности с отклонениями от нормальной практики (в попытке приготовить идентичные "пробы"), то значения стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости, полученные в эксперименте, не будут представлять различие между образцами, имеющее место на практике. Иногда желательно приготовить "идентичные" пробы, чтобы исключить, насколько это возможно, неоднородность материала (например, для квалификационного испытания или когда эксперимент по оценке прецизионности используют как часть программы по исследованию метода измерений). Однако, когда целью эксперимента по оценке прецизионности является установление расхождения, которое будет иметь место на практике (например, когда поставщик и покупатель испытывают пробы одного и того же продукта), тогда расхождение, возникающее вследствие гетерогенности материала, необходимо включать в оценку прецизионности метода измерений.

Необходимо также предусмотреть, чтобы каждый результат в эксперименте был получен с соблюдением процедуры испытаний, независимо от других испытаний. Это будет не так, если отдельные стадии приготовления образцов будут выполняться совместно для нескольких образцов таким образом, что систематические или случайные погрешности, обусловленные стадией приготовления образцов, будут иметь общее влияние на результаты испытаний, полученные на этих образцах.

5.1.4 Модель для гетерогенных материалов, предложенная в пункте 5.1, дает информацию о различиях между пробами, которые не могут быть получены по модели с однородными уровнями, описанной в ГОСТ Р ИСО 5725-2. Конечно, неизбежны расходы, связанные с получением дополнительной информации, так как предлагаемая модель требует большего количества проб для испытаний. Но эта дополнительная информация может быть ценной. В примере с кожей, рассмотренном в 5.1.1, информация о неоднородности шкур может быть использована для принятия решения о том, сколько шкур необходимо для испытаний при отправке товара, или же, что лучше - испытывать больше шкур с небольшим количеством фрагментов от каждой шкуры или испытывать шкур поменьше, но с большим количеством фрагментов от каждой шкуры. В примере с гравием, рассмотренном в 5.1.2, информация о различиях между пробами может быть использована для решения, является ли процедура отбора проб из большого объема удовлетворительной или нуждается в совершенствовании.

5.1.5 Модель, описанная в этом пункте, применима к экспериментам, включающим три фактора, расположенных в такой последовательности: "лаборатории" - как высочайший уровень в иерархии, фактор "пробы внутри лабораторий" - как следующий уровень в иерархии и фактор "результаты испытаний в пределах проб" - самый низкий уровень в иерархии. Другой случай, с которым можно столкнуться на практике, - трехфакторная иерархия: "лаборатории" - как высочайший уровень, "результаты испытаний в пределах лабораторий" - как следующий уровень и "результаты параллельных определений в результатах испытаний" - как наинизший уровень. Этот случай может возникнуть, если лабораториям - участницам эксперимента по оценке прецизионности посылают по одной пробе гомогенного материала с просьбой о выполнении двух (возможно - более) испытаний на каждой пробе и если каждое испытание включает в себя некоторое число определений, а результаты испытаний рассчитывают как средние значения этих определений. К значениям, полученным в таком эксперименте, применимы формулы, приведенные в 5.5, 5.6 и 5.9, но стандартные отклонения повторяемости и воспроизводимости должны быть рассчитаны несколько иным способом, который приведен в примечании 2 к 5.5.5. Необходимо также правильно задавать число определений, подлежащих усреднению, для выдачи результата испытаний, так как это влияет на значения стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости.